纯银发射光谱标准样品及其制备方法技术

技术编号:2622610 阅读:236 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种纯银发射光谱标准样品。按重量百分比由金0.00045~0.018,铜0.00010~0.041,铁0.00055~0.011,铅0.0012~0.042,锑0.00045~0.0090,铋0.00040~0.0165,钯0.0005~0.0082,硒0.0003~0.0081,碲0.0004~0.0081,锌0.00045~0.0080,银基体余量组成,上述银基体为银含量为99.995%的纯银,其它金属为金属含量至少为99.99%的纯金属。本发明专利技术还提供了纯银发射光谱标准样品的制备方法。能满足国家新标准的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术与标准样品有关,特别与有关。
技术介绍
根据国内外分析技术发展状况,使用发射光谱方法时行批量产品的常规分析是一种最有效的手段,其分极用实物标准样品的研制是白银生产领域的一个关键性课题。纯银光谱分析用标准样品是白银冶炼成品分析不可缺少的标准质。在我国金银市场放开的情况下,全国各地的金银冶炼厂家日益增多,除一部分实力雄厚的大冶炼厂拥有直读光谱仪以外,大部分生产厂家都采用摄谱法对纯银的成分进行分极。由于国家标准GB/T4135-2002《银》于2002年9月17日发布,2003年4月1日实施。新的国家标准对于纯银中的铜(Cu)、铋(Bi)、铁(Fe)、铅(Pb)、锑(Sb)、钯(Pd)、硒(Se)、碲(Te)八种元素作出了要求,其中钯、硒、碲三种元素是新增加的。由于国家标准的修订,原有纯银光谱分析用标准样品已不能适应国家标准的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服以上不足,提供一种能适应国家新标准要求的纯银发射光谱标准样品。本专利技术的另一个目的是为了提供一种纯银发射光谱标准样品的制备方法。本专利技术的目的是这样来实现的本专利技术纯银发射光谱标准样品,按重量百分比由如下原料制成金0.00045~0.018,铜0.00010~0.041,铁0.00055~0.011,铅0.0012~0.042,锑0.00045~0.0090,铋0.00040~0.0165, 钯0.0005~0.0082,硒0.0003~0.0081,碲0.0004~0.0081,锌0.00045~0.0080,银基体余量。上述银基体为银含量至少为99.995%的纯银,其它金属为金属含量至少为99.99%的纯金属。上述的样品中按重量百分比由如下原料制成金0.00049,铜0.00012,铁0.00064,铅0.0013,锑0.00049,铋0.00042,钯0.00051,硒0.0004,碲0.00045,锌0.00048,银基体余量。上述的样品中按重量百分比由如下原料制成金0.0011,铜0.0024,铁0.0013,铅0.0025,锑0.00098,铋0.00099,钯0.001,硒0.00088,碲0.0009,锌0.00098,银基体余量。上述的样品中按重量百分比由如下原料制成 金0.0020,铜0.0049,铁0.0026,铅0.0051,锑0.0021,铋0.0021,钯0.0021,硒0.0019,碲0.00199,锌0.0021,银基体余量。上述的样品中按重量百分比由如下原料制成金0.0039,铜0.0106,铁0.0049,铅0.0104,锑0.0043,铋0.0042,钯0.004,硒0.0039,碲0.00387,锌0.0041,银基体余量。上述的样品中按重量百分比由如下原料制成金0.0081,铜0.0199,铁0.0099,铅0.0206,锑0.0082,铋0.0081,钯0.0079,硒0.0077, 碲0.0079,锌0.0079,银基体余量。本专利技术纯银发射光谱标准样品的制备方法,包括如下步骤1),原料的选择选用银含量为99.995%的纯银为银基体,其它金属选用金属含量至少为99.9%的纯金属;2),配料按比例配料;3),熔铸使用中频感应电炉,在炉体及碳精坩埚预热后,先加入纯银原料并熔化,然后将其它原料同时加入碳精坩埚中,待熔化均匀并达到浇铸温度1100℃~1300℃后迅速取出采用组合式铸模进行浇铸即制得相应的纯银发射光谱标准样品,也可采用其它熔铸方法。上述的中频感应电炉采用50KW中频感应电炉,浇铸温度为1200℃。上述的组合式铸模包括依次拼合且通过连接件连接的至少二块模具,相邻模具间的拼合处上面有导流凹槽,与导流凹槽连通的浇注孔。上述的铸模上有定位孔。本专利技术纯银发射光谱标准样品在银基体中加入了金、铜、铋、铁、铅、梯、钯、硒、碲、锌十种金属,与原有标准样品相比,增加了4种原料。经分析试验,本专利技术纯银发射光谱标准样品能适应国家新标准GB/TB135-2002《银》的要求,非常适宜于对银批量产品中纯银成分的分析。本专利技术方法能生产出合格的纯银发射光谱标准样品。附图说明图1为金标准曲线示意图。图2为铋标准曲线示意图。图3为铜标准曲线示意图。图4为铁标准曲线示意图。图5为硒标准曲线示意图。图6为碲标准曲线示意图。图7为铅标准曲线示意图。图8为钯标准曲线示意图。图9为锑标准曲线示意图。图10为锌标准曲线示意图。图11为五拼组合式铸模结构示意图。图12为图11的俯视图。具体实施例方式本专利技术纯银发射光谱标准样品实施例见表1。表1 以上银基体采用的是银含量至少为99.995%的纯银,其它金属含量至少为99.9%的纯金属。上述样品的制备方法包括如下步骤1)选料选用银含量为99.995%的纯银为银基体,其它金属选用含量至少为99.9%的纯金属;2),配料按比例配料;3),熔铸使用50KW中频感应电炉,在炉体及碳精坩埚预热后,先加入纯银原料并熔化,然后将其它原料同时加入碳精坩埚中,待熔化均匀并达到浇铸温度1200℃后迅速取出采用如图11、图12所示的组合式铸模进行浇铸即制得相应的纯银发射光谱标准样品。根据GB/T1500.5-1994《化学成份标准样品技术通则》的要求,对样品采用单板检验极差法进行均匀性检查,分别测出样品中10种原料的含量强度数据,并进行计算,结果表明,10种原料的分布都是均匀的。图1~图10是根据标准样品定值数据制定的标准样品的工作曲线。从图中可看出,10种原料的含量分布合理,工作曲线线性良好。图11、图12给出了五拼组合式铸模结构示意图。参见图11、图12,本实施例组合式铸模采用铸铁材料制造,由五块独立的模具1拼合而成。该铸模左右两侧各有两个用于紧固模具的螺孔2,螺丝3螺纹穿在螺孔中将各模具连接成一体。在螺孔中间各有一个定位孔4,定位件5装在定位孔中。此设计可保证在浇铸过程中模具不出现变形,确保棒状标准样品符合外形尺寸要求。铸模上部相邻模具间有导流凹槽6,导流凹槽间是相互连通的。100个浇铸孔7与导流凹槽连通。可保证熔融的金属熔液利用自身重力快速流入浇铸孔中,使标准样品具有良好的均匀性。可一次性浇铸符合质量要求的棒状光谱标样100根(Φ=6mm,H=110mm)。铸模使用前,需在平板电炉上烤热并熏烟。将已称重的纯银基体及各杂质元素中间合金加入中频感应电炉,待熔化后充分搅拌;组合式铸模先在电炉上预热,然后用乙炔焰使模具内模壁均匀熏上一层黑色薄烟,上紧铸模。将贵金属熔液顺着导流凹槽均匀浇入铸模内,注意浇铸液流要稳,不能断流,让模内气体充分排出。浇铸完成后,从铸模内取出定位销,松开紧固螺丝,从中分开组合式模具,取出已浇铸好的棒状银光谱标样,经初步修整后即可。上述各实施例是对本专利技术的上述内容作进一步的说明,但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。权利要求1.纯银发射光谱标准样品,其特征在于按重量百分比由如下原料制成金0.00045~0.018,铜0.00010~0.041,铁0.00055~0.011,铅0.0012~0.042,锑0.00045~0.0090,铋0.00040~0.0165,钯0.0005~0.0082,硒0.0003~0.008本文档来自技高网...

【技术保护点】
纯银发射光谱标准样品,其特征在于按重量百分比由如下原料制成:金0.00045~0.018,铜0.00010~0.041,铁0.00055~0.011, 铅0.0012~0.042,锑   0.00045~0.0090,铋0.00040~0.0165,钯0.0005~0.0082,硒0.0003~0.0081,碲0.0004~0.0081,锌0.00045~0.00 80,银基体余量。上述银基体为银含量至少为99.995%的纯银,其它金属为金属含量至少为99.99%的纯金属。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王自森陈杰
申请(专利权)人:中国印钞造币总公司
类型:发明
国别省市:90[中国|成都]

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