小儿扶脾口服制剂的质量控制方法技术

一种小儿扶脾口服制剂的质量控制方法，该口服制剂包括咀嚼片和口服液，其特征在于：所述质量控制方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括以白术对照药材、橙皮苷对照品为对照的薄层鉴别；含量测定为对制剂中橙皮苷的含量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于对药品进行质量控制的

技术介绍
小儿脾胃气虚，消化不良是我们日常生活中的常见病，其发病率高，严重威胁着幼儿的健康，影响幼儿的正常发育。小儿扶脾制剂由白术、陈皮、山楂、党参、莲子、茯苓共六味药组成；具有健脾胃，助消化的作用。其中“小儿扶脾颗粒”刊登在国家地标升国标中成药部分口腔肿瘤儿科分册，该药物在临床上应用多年，在治疗小儿脾胃气虚，消化不良，体质消瘦等疾病方面取得比较满意的治疗效果。为满足临床需要，便于患者服用，本申请人将小儿扶脾颗粒改剂成咀嚼片和口服液；同时为了有效控制该产品的质量，确保该产品的临床疗效，本申请人对该制剂的质量控制方法进行了研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，该口服制剂包括咀嚼片和口服液，本专利技术对制剂中橙皮苷的含量测定和白术、陈皮的薄层鉴别进行了研究和筛选，所制定的质量控制方法能全面有效地控制产品的质量，从而确保了该制剂的临床疗效。本专利技术所述小儿扶脾口服制剂是这样构成的按照重量组份计算它主要由白术20-80、陈皮10-50、山楂20-80、党参20-80、莲子20-80、茯苓20-60及辅料制备而成。本专利技术所述口服制剂这样制备以上六味药材，加水煎煮1-5次，每次煎煮0.5-5小时，合并两次煎煮液，滤过，滤液浓缩，再加入辅料，按常规方法制成咀嚼片或口服液。所述质量控制方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括以白术对照药材、橙皮苷对照品为对照的薄层鉴别；含量测定为对制剂中橙皮苷的含量测定。本制剂中白术的鉴别方法是以白术对照药材为对照，以环己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂的薄层鉴别方法。本制剂中陈皮的鉴别方法是以橙皮苷对照品为对照，以醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶水＝50-150∶10-30∶5-20为展开剂，再以甲苯∶醋酸乙酯∶甲酸∶水＝10-30∶5-20∶0.5-5∶0.5-5的上层溶液为展开剂的薄层鉴别方法。鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)分别取咀嚼片，除去包衣，研细，加水，加热使溶解，放冷；或取口服液；用30～60℃石油醚振摇提取1-5次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材，加水煮沸，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-10％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，105℃加热，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)分别取咀嚼片，除去包衣，研细，加水，加热使溶解，放冷；或取口服液；用醋酸乙酯振摇提取1-5次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶水＝50-150∶10-30∶5-20为展开剂，展开2-5cm，取出，晾干，再以甲苯∶醋酸乙酯∶甲酸∶水＝10-30∶5-20∶0.5-5∶0.5-5的上层溶液为展开剂，展开5-10cm，取出，晾干，喷以2-10％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。更具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)分别取咀嚼片5-20片，除去包衣，研细，加水20-100ml，加热溶解，放冷；或取口服液20-100ml；用30～60℃石油醚振摇提取1-5次，合并石油醚，水浴蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0.5-2g，加水50-200ml煮沸0.5-5小时，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷∶醋酸乙酯＝1-9∶9-1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-10％对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液，105℃加热；置紫外光灯200-500nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)分别取咀嚼片1-10片，除去包衣，研细，加水5-50ml，加热使溶解，放冷；或取口服液5-50ml；用醋酸乙酯振摇提取1-5次，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5-5ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶甲醇或乙腈∶水＝50-150∶10-30∶5-20为展开剂，展开2-5cm，取出，晾干，再以甲苯∶醋酸乙酯∶甲酸∶水＝10-30∶5-20∶0.5-5∶0.5-5的上层溶液为展开剂，展开5-10cm，取出，晾干，喷以2-10％三氯化铝乙醇液，置紫外光灯200-500nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。本制剂中橙皮苷的含量测定方法是以橙皮苷对照品为对照，以甲醇或乙腈∶水＝1-9∶9-1为流动相的高效液相色谱法。含量测定方法为橙皮苷照高效液相色谱法测定色谱柱为C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈∶水＝1-9∶9-1为流动相，检测波长为200-500nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇溶解，即得对照品溶液；分别取咀嚼片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇，称定重量，超声提取，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用小于0.65um的微孔滤膜滤过，即得咀嚼片供试品溶液；或精密量取装量差异项下的口服液，摇匀，加水稀释，摇匀，用小于0.65um的微孔滤膜滤过，即得口服液供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量，该口服制剂中，口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml；咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。更具体的含量测定方法为橙皮苷照高效液相色谱法测定色谱柱为C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈∶水＝1-9∶9-1为流动相，检测波长为200-500nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于1000；取橙皮苷对照品，精密称定，用甲醇制成每1ml含20-100μg的溶液，即得对照品溶液；分别取咀嚼片10-30片，除去包衣，精密称定，研细，取药粉0.1-1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声提取10-100分钟，放冷，甲醇补重，摇匀，取上清液用小于0.65um的微孔滤膜滤过，即得咀嚼片供试品溶液；或取装量差异项下的口服液，摇匀，精密量取1-10ml，加水稀释，摇匀，用小于0.65um的微孔滤膜滤过，即得口服液供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-25μl，注入液相色谱仪测定含量，该口服制剂中，口服液含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.05mg/ml；咀嚼片含陈皮以橙皮苷C28H34O15计，不得少于0.50mg/g。所述质量控制方法包括性状对于咀嚼片产品除去包衣显黄棕色至棕色；味甜、微酸；对于口服液产品为棕黄色液体；味甜、微酸；久置有少量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶湘武，张梅，
申请(专利权)人：贵州益佰制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：