一种测定可溶性锂化合物中钾和／或钠含量的方法技术

一种测定可溶性锂化合物中钾和／或钠含量的方法，该方法包括用原子吸收光谱法测量可溶性锂化合物待测样品水溶液中钾和／或钠的吸光度，然后将该吸光度与钾和／或钠的工作曲线比较，确定该可溶性锂化合物待测样品水溶液中钾和／或钠的浓度，按照钾或钠含量＝１００％×（可溶性锂化合物待测样品水溶液浓度×可溶性锂化合物待测样品水溶液总体积）／可溶性锂化合物待测样品总质量，计算可溶性锂化合物中钾和／或钠的含量，其中，所述可溶性锂化合物待测样品水溶液和钾和／或钠标准水溶液中还均含有有机溶剂。本发明专利技术提供的测定可溶性锂化合物中钾和／或钠含量的方法大大降低了测量误差，提高了测量结果的准确性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于，尤其是 关于一种原子吸收光谱法测定可溶性锂化合物中钾和/或钠含量的方法。
技术介绍
镍氢充电电池的电解液是由KOH、 NaOH、 LiOH等配制而成。优化K+、 Na+、 Li+三种离子组成可以大大改善电池性能如电池的高温性能。准确测定 LiOH原材料中K+、 Na+含量对优化三种离子组成具有积极意义。由于LiOH 中K、 Na含量较低，不宜采用化学法测定，因此目前测定LiOH中钾和/或 钠含量的方法主要是采用原子吸收光谱法。原子吸收光谱法分为标准曲线法和标准加入法。其中标准曲线的绘制方 法包括按原子吸收光谱仪的操作规程，打开仪器开关，装好待测元素空心阴 极灯，待仪器稳定后，调整仪器参数，测定该元素的系列标准溶液的吸光度， 然后以系列标准溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲 线。然后测定待测溶液的吸光度，从标准曲线上可以得到待测溶液中待测元 素的浓度。由于碱金属元素的电离电位很低，它们很容易在火焰中电离而使参与原 子吸收的基态原子减少，导致吸光度下降，且浓度低时的电离度大于浓度高 时的电离度，使工作曲线随浓度的增加向纵轴弯曲，产生很大的测定误差， 这就是电离干扰。目前主要采用在待测样品水溶液中加入氯化铯(CsCl)来 消除电离干扰。尽管在待测样品水溶液中加入CsCl可以消除电离干扰，提高测量精度， 然而，该方法的误差仍然非常大，对于钾和/或钠含量非常低的LiOH样品，则测量误差较大，测量精度不能满足实际需要。因而目前主要采用标准加入 法来测定可溶性锂化合物中钾和/或钠的含量。标准加入法是通过测量一系列添加了标准溶液的样品溶液的吸光度，然 后以浓度的增加值为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。工作 曲线的反向延长线与横坐标的交点的浓度读数的绝对值即为原样品溶液中Na(或K)的浓度。或通过回归方程，当Y:0时，求X的绝对值，即为原 样品溶液中Na (或K)的浓度。然而该方法的测量误差较大，测量精度不 能满足实际需要，而且，每测一个样都要通过标准加入方法配制系列样品， 然后作工作曲线，通过反向延长线与横坐标的交点计算含量，所以每增加一 个样都需要重新做工作曲线，按照每个样的测试时间为20分钟来算，做IO 个样则需200分钟。因而该方法非常耗时，很难在工业化生产中广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中的测定可溶性锂化合物中钾和/或 钠含量的方法测量误差较大的缺点，提供一种测量误差较小的测定可溶性锂 化合物中钾和/或钠含量的方法。本专利技术的专利技术人意外地发现，通过在待测的LiOH溶液中加入乙醇和丙 酮以7: 3体积比的混合溶剂，再用常规的原子吸收光谱法进行测定，则可 有效降低测量误差。这可能是因为LiOH溶液用酸中和后盐含量很高，不同 浓度盐含量的溶液的粘度、密度及表面张力不一样，使溶液的吸出速率和雾 化效率不同，由于通常情况下标准溶液的盐含量与样品溶液的盐含量不一 样，因此存在很大的分析误差，这就是盐效应干扰。上述乙醇和丙酮的存在 则可有效消除盐效应，这可能是乙醇和丙酮使溶液的粘度、密度和表面张力 减小，从而提高溶液的吸出速率和雾化效率。本专利技术提供了，该方法包括用原子吸收光谱法测量可溶性锂化合物待测样品水溶液中钾和/或钠的 吸光度，然后将该吸光度与钾和/或钠的工作曲线比较，确定该可溶性锂化合 物待测样品水溶液中钾和/或钠的浓度，按照钾或钠含量=100%乂 (可溶性 锂化合物待测样品水溶液浓度X可溶性锂化合物待测样品水溶液总体积)/ 可溶性锂化合物待测样品总质量，计算可溶性锂化合物中钾和/或钠的含量， 所述钾和/或钠的工作曲线为反映钾和/或钠浓度己知的钾和/或钠标准水溶 液中钾和/或钠的吸光度与钾和/或钠的浓度之间关系的曲线，所述可溶性锂 化合物待测样品水溶液和钾和/或钠标准水溶液中均含有氯化铯，其中，所述 可溶性锂化合物待测样品水溶液和钾和/或钠标准水溶液中还均含有有机溶 剂。本专利技术提供的测定可溶性锂化合物中钾和/或钠含量的方法由于在待测 样品水溶液和标准水溶液中加入了有机溶剂，因而大大降低了测量误差，提 高了测量结果的准确性。该方法简单易行、成本低廉，适用于大量样品的测试。而且，本专利技术提供的方法对于浓度为0-15ppm这么小的浓度均有非常高的准确性。另外，由于本专利技术提供的方法准确性高、误差小，因而工作曲线 能够适用于不同浓度的样品的测试，与传统的标准加入法相比，可以大大节 约配制标准溶液的时间，从而有效提高工作效率。附图说明图1为实施例1获得的钾工作曲线; 图2为实施例1获得的钠工作曲线; 图3为实施例4获得的钾工作曲线; 图4为实施例4获得的钠工作曲线; 图5为对比例1获得的钾工作曲线; 图6为对比例1获得的钠工作曲线。具体实施方式根据本专利技术提供的测定可溶性锂化合物中钾和/或钠含量的方法，所述有 机溶剂可以是各种有机溶剂，例如，可以是碳原子数为l-4的醇、碳原子数 为2-4的酮，优选为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇和丙酮中的一种或几种。本发 明的专利技术人发现，单独使用一种有机溶剂时，不能完全消除盐效应的干扰， 而同时使用乙醇和丙酮时，则能完全消除盐效应的干扰，因此，本专利技术进一 步优选为乙醇和丙酮的混合物。本专利技术的专利技术人发现，当所述有机溶剂为乙 醇和丙酮的混合物，且乙醇和丙酮的混合比例为体积比1.5-4: l时，本专利技术 提供的测定可溶性锂化合物中钾和/或钠含量的方法的测量精度可以降低至相对标准偏差为2.73%。尽管少量的有机溶剂即可实现提高测量精度、降低测量误差的目的，但 优选情况下，每100毫升可溶性锂化合物待测样品水溶液或者钾和/或钠标准 水溶液中，所述有机溶剂的含量为0.6-1.4毫升，所述可溶性锂化合物待测 样品水溶液或者钾和/或钠标准水溶液中Li+的浓度为0.4-0.8克/升。当乙醇 和丙酮的混合物的含量低于上述范围时，不能完全消除盐效应干扰，当乙醇 和丙酮的混合物的含量高于上述范围时，会产生分子吸收干扰，而以该含量 使用上述有机溶剂，则消除了盐效应干扰，又不产生分子吸收的干扰，从而 提高了方法的测量准确度，有效降低了测量误差。根据本专利技术提供的方法，所述原子吸收光谱法一般通过原子吸收光谱仪 来完成。所述原子吸收光谱仪通常包括由光源、原子化系统、分光系统、检 测系统组成。原子吸收光谱仪最常用的光源是空心阴极灯， 一般由一个空心 圆筒形阴极和一个阳极组成，阴极由待测元素纯金属或其合金制成。当两极 间加上一定电压时，则因阴极表面溅射出来的待测金属原子被激发，便发射 出特征光。所述原子化系统可以将待测元素转变成原子蒸气，分为火焰原子化系统和无火焰原子系统。火焰原子化系统包括喷雾器、雾化室、燃烧器和 火焰及气体供给部分。火焰是将试样雾滴蒸发、干燥并经过热解离或还原作 用产生大量基态原子的能源，常用的火焰是空气乙炔火焰。气体供给部分供 给空气和乙炔的比例、燃烧器的燃烧头的高度和角度在试样原子化作用过程 中起关键作用。本专利技术原子化系统的气体供给优选为空气和乙炔的流量比为 7: 1至8: 1。所述分光系统包括色散元件、凹面镜、i^缝等部分。所述检 测系统由光电倍增管、放大器、对数转换器、指示器和自动调节、自动校准 等部分组成，是将光信号转变成电信号并进行测量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定可溶性锂化合物中钾和／或钠含量的方法，该方法包括用原子吸收光谱法测量可溶性锂化合物待测样品水溶液中钾和／或钠的吸光度，然后将该吸光度与钾和／或钠的工作曲线比较，确定该可溶性锂化合物待测样品水溶液中钾和／或钠的浓度，按照钾或钠含量＝１００％×（可溶性锂化合物待测样品水溶液浓度×可溶性锂化合物待测样品水溶液总体积）／可溶性锂化合物待测样品总质量，计算可溶性锂化合物中钾和／或钠的含量，所述钾和／或钠的工作曲线为反映钾和／或钠浓度已知的钾和／或钠标准水溶液中钾和／或钠的吸光度与钾和／或钠的浓度之间关系的曲线，所述可溶性锂化合物待测样品水溶液和钾和／或钠标准水溶液中均含有氯化铯，其特征在于，所述可溶性锂化合物待测样品水溶液和钾和／或钠标准水溶液中还均含有有机溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：付昌维，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]