一种羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球及其制备方法，包括：制得多孔羧基化聚苯乙烯微球；将所述多孔羧基化聚苯乙烯微球分散于氯仿/异丙醇混合溶液中得到混合溶液A；制得油酸修饰的磁性四氧化三铁；将所述油酸修饰的磁性四氧化三铁分散于氯仿溶液得到混合溶液B；将所述混合溶液A和所述混合溶液B混匀进行溶胀吸附，干燥、洗涤，得到羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球；将所述羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球分散在四氢呋喃水溶液中，所述四氢呋喃水溶液中四氢呋喃与水的质量比为1：5～9，后加入脂溶性荧光染料进行溶胀吸附，干燥、洗涤，制得羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球；尺寸均一，饱和磁化率为39～53wt％，且染料不容易泄露。

A carboxylated magnetic polystyrene fluorescent microsphere and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球及其制备方法
本专利技术涉及聚合物材料的制备
，尤其涉及一种羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球及其制备方法。
技术介绍
聚合物荧光微球的载体是合成或天然高分子材料，其负载的荧光物质多为有机染料。这种复合型探针包埋有数钱甚至数十万的荧光分子，聚合物壳能给荧光分子提供很好的高呼，解决了传统染料分子探针存在的如光稳定性差、荧光信号弱和光闪烁等问题。申请号“CN201410506968.1”，名称为“一种具有高负载稳定性的磁性荧光聚合物微球及其制备方法”采用超交联的方法制备得到的磁性荧光聚合物微球荧光附在能力强，但是本申请人在实验中发现该方法制备得到的磁性荧光聚合物微球均一性不高。现有的方法中将制备的羧基化磁性聚苯乙烯微球在负载荧光染料时，通常会出现四氧化三铁容易脱落导致磁性负载量低以及染料容易泄露的情况。如何开发一种羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球及其制备方法，制备出的荧光微球均一性高，且磁性负载量高，成为亟待解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球及其制备方法，制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球粒径均一，其磁性负载量高。本专利技术是这样实现的：本专利技术的目的在于提供一种所述的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：制得多孔羧基化聚苯乙烯微球；将所述多孔羧基化聚苯乙烯微球分散于氯仿/异丙醇混合溶液中得到混合溶液A；制得油酸修饰的磁性四氧化三铁；将所述油酸修饰的磁性四氧化三铁分散于氯仿溶液得到混合溶液B；将所述混合溶液A和所述混合溶液B混匀，进行溶胀吸附，后干燥、洗涤，得到羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球；将所述羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球分散在四氢呋喃水溶液中，所述四氢呋喃水溶液中四氢呋喃与水的质量比为1：5～9，后加入脂溶性荧光染料，进行溶胀吸附，干燥、洗涤，制得羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球。进一步地，所述多孔羧基化聚苯乙烯微球质量与所述氯仿/异丙醇混合溶液体积比为(1～10)mg/mL。进一步地，所述氯仿/异丙醇体积比为1～10：90～99。进一步地，所述油酸修饰的磁性四氧化三铁质量与所述氯仿溶液体积比为(10～50)mg/mL。进一步地，所述混合溶液A和所述混合溶液B按照1～10：990～999体积比混匀。进一步地，所述脂溶性荧光染料与所述羧基化多孔聚苯乙烯微球质量比为1ng～10μg：1mg。进一步地，所述羧基化多孔聚苯乙烯微球质量与所述四氢呋喃水溶液体积比为1mg：(0.1～10)mL。进一步地，所述溶胀吸附的时间均为2～24h，所述溶胀吸附的温度均为15～50℃；所述干燥均采用真空干燥，真空度为0.08～0.1Mpa，温度为15～50℃；所述干燥的时间均为2～24h；所述洗涤均采用乙醇/环己烷混合溶液。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和效果：本专利技术提供的一种羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的制备方法，在负载荧光染料时，本申请人发现(1)采用常规的有机溶剂溶胀吸附荧光染料常常会出现之前溶胀进去的四氧化三铁脱落的情况；(2)采用超交联的方法制备得到的磁性荧光聚合物微球荧光附在能力强，但是制备得到的磁性荧光聚合物微球均一性不高；为同时克服上述两个技术问题，本申请人经试验探索发现经过将四氢呋喃水溶液作为溶胀剂，且所述四氢呋喃水溶液中四氢呋喃与水的质量比为1：5～9时，制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微不仅荧光负载的均一性好；且之前溶胀进去的四氧化三铁不会脱落，因而四氧化三铁不容易泄露，磁性负载量高。最后制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球尺寸均一、平均粒径为3～10um；比饱和磁化强度高，磁含量分布均匀，其饱和磁化率为55～63wt％；荧光负载的均一性好。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1为实施例2(THF/H2O＝1：5)制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的荧光图；图2为实施例3(THF/H2O＝1：6)制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的荧光图；图3为实施例1(THF/H2O＝1：7)制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的荧光图；图4为实施例4(THF/H2O＝1：8)制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的荧光图；图5为实施例5(THF/H2O＝1：9)制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的荧光图；图6为对比例1(THF/H2O＝1：3)制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的荧光图；图7为对比例2(THF/H2O＝1：4)制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的荧光图；图8为对比例3(THF/H2O＝0.5：9)制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的荧光图；图9为对比例4(THF/H2O＝0.1：9)制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的荧光图；图10为对比例5(将“THF”替换为乙醇水溶液)制备得到的羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的荧光图。具体实施方式下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本专利技术，本专利技术的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买获得或者可通过现有方法获得。本专利技术实施例提供的技术方案为了提供一种羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球及其制备方法，总体思路如下：为了实现上述目的，本专利技术实施例提供一种羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球及其制备方法，包括：步骤1、制得多孔羧基化聚苯乙烯微球；将所述多孔羧基化聚苯乙烯微球分散于氯仿/异丙醇混合溶液中得到混合溶液A；所述多孔羧基化聚苯乙烯微球质量与所述氯仿/异丙醇混合溶液体积比为(1～10)mg/mL。若所述质量体积比小于1mg/mL浓度过小，反应体系过大，所需反应时间、容器、原料用量等均需要加大，增加操作难度与成本；若所述质量体积比大于10mg/mL，浓度过大，容易团聚，体系不均一。所述氯仿/异丙醇体积比为1～10：90～99，该范围内能够更好的溶胀，若氯仿/异丙醇体积比小于1：99或氯仿/异丙醇体积比大于10：90均不利于微球的溶胀效果，磁性颗粒不容易负载到微球里面。步骤2、制得油酸修饰的磁性四氧化三铁；将所述油酸修饰的磁性四氧化三铁分散于氯仿溶液得到混合溶液B；所述油酸修饰的磁性四氧化三铁质量与所述氯仿溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：/n制得多孔羧基化聚苯乙烯微球；将所述多孔羧基化聚苯乙烯微球分散于氯仿/异丙醇混合溶液中得到混合溶液A；/n制得油酸修饰的磁性四氧化三铁；将所述油酸修饰的磁性四氧化三铁分散于氯仿溶液得到混合溶液B；/n将所述混合溶液A和所述混合溶液B混匀，进行溶胀吸附，后干燥、洗涤，得到羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球；/n将所述羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球分散在四氢呋喃水溶液中，所述四氢呋喃水溶液中四氢呋喃与水的质量比为1：5～9，后加入脂溶性荧光染料，进行溶胀吸附，干燥、洗涤，制得羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球。/n

【技术特征摘要】
1.一种羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
制得多孔羧基化聚苯乙烯微球；将所述多孔羧基化聚苯乙烯微球分散于氯仿/异丙醇混合溶液中得到混合溶液A；
制得油酸修饰的磁性四氧化三铁；将所述油酸修饰的磁性四氧化三铁分散于氯仿溶液得到混合溶液B；
将所述混合溶液A和所述混合溶液B混匀，进行溶胀吸附，后干燥、洗涤，得到羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球；
将所述羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球分散在四氢呋喃水溶液中，所述四氢呋喃水溶液中四氢呋喃与水的质量比为1：5～9，后加入脂溶性荧光染料，进行溶胀吸附，干燥、洗涤，制得羧基化磁性聚苯乙烯荧光微球。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔羧基化聚苯乙烯微球质量与所述氯仿/异丙醇混合溶液体积比为(1～10)mg/mL。


3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯仿/异丙醇体积比为1～10：90～99。


4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王华林，张涛，张科登，刘二涛，韩迪，
申请(专利权)人：湖北新纵科病毒疾病工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42