介质辅助微波消解罐制造技术

本实用新型专利技术涉及一种介质辅助微波消解罐，包括由不吸微波材料制成的盛装消解液和待消解物料的容器、容器内下部具有储气空腔，储气空腔上方设置包覆在不吸微波材料内的吸波介质层，吸波介质层上放置消解液和待消解物料，所述容器的储气空腔的侧壁具有排气孔或底部和侧壁均具有排气孔。该罐通过在消解容器中加入一定量的吸波材料，实现了在完全不损伤磁控管的基础上，利用微波快速的蒸干溶液，既保护了磁控管，又能够迅速的蒸干剩液；完全消除了暴沸现象有效的避免了样品损失；可在３００℃使用，大大超过了密闭罐的２２０℃以下的使用温度。该罐底部衬有固相微波吸收介质，在一定强度的微波场中能迅速有效地消解有机物，并将多余的酸气赶走。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种用于分析化学中样品预处理的介质辅助微波消解罐。
技术介绍
分析化学中有机样品的常规消解大多采用电热板加热完成，该方法虽然成本较低，但耗时长，操作繁琐，处理过程中需要大量人为判断，对操作者的经验有较强的依赖性，所以其重复性相对较差，难以适应目前大量，快速分析的要求，已经逐渐被多种现代前处理方法所取代。这些方法中微波消解由于其快速、高效和成本较低所以被广泛采用，但目前发展的大多是密闭式微波消解罐，虽然其高压系统可以进一步加速消解过程，但也带来了许多安全隐患，而且降压开罐也要额外消耗不少时间。常压消解过程中，无论是湿灰化还是赶酸过程都需要将样品接近或完全蒸干，通常的敞口微波消解罐对此完全无能为力。这是因为常用的2.45GHz微波场中，水在室温下的微波穿透深度约为12mm，并且随温度升高这一数值还会增加，所以当溶液接近蒸干时，溶液本身的微波吸收接近于0，这将造成两种后果首先，溶液温度将不再升高，难于被蒸干；其次，不能被吸收的微波将返回微波发射口，可能造成磁控管损坏。
技术实现思路
本技术的目的是克服上述缺陷，提供一种能防暴沸的介质辅助微波消解罐。本技术所述的介质辅助微波消解罐，包括由不吸微波材料制成的盛装消解液和待消解物料的容器、容器内下部具有储气空腔，储气空腔上方设置包覆在不吸微波材料内的吸波介质层，吸波介质层上放置消解液和待消解物料，所述容器的储气空腔的侧壁具有排气孔，或者在储气空腔的侧壁和低部具有排气孔。所述容器内设置鼓泡毛细管，排气孔处设置有排气嘴，该排气嘴通过气管与插入消解液液面以下的鼓泡毛细管相连。所述吸波介质层采用微波吸收效能较高，且导热性强，热膨胀系数小的材料制成。所述容器的上口具有缩颈，其杯体上部设置有鼓泡毛细管进口。所述容器包括盛装消解液和待消解物料的盛液杯和放置吸波介质层的下杯。本技术所述的吸波介质辅助敞口微波消解罐，通过在消解容器中加入一定量的吸波材料，实现了在完全不损伤磁控管的基础上，利用微波快速的蒸干溶液。其原理可以归结为，在消解前期，液体量较多时，吸波材料加热较少，仍然类似于直接微波加热。而在消解后期，液体量很少时，微波功率主要被吸波材料转化，并对容器中的残液传导加热，这样既保护了磁控管，又能够迅速的蒸干剩液。另外，由于微波加热为典型的内热方式，更容易因过热暴沸而造成样品飞溅，在消解罐下部引入密闭空腔，微波加热时空腔内的气体受热膨胀，通过导气管导入消解罐上部的被消解液中鼓泡，完全消除了暴沸现象。或对样品罐抽气减压，使得罐外气体通过插入液面以下的毛细管在溶液中鼓泡，来消除暴沸现象。对于大多数样品而言，常压消解过程已经可以满足其要求，无需加压处理，本技术所述的敞口式微波消解罐可在300℃使用，大大超过了密闭罐的220℃以下的使用温度。该罐底部衬有固相微波吸收介质，在一定强度的微波场中能迅速有效地消解有机物，并将多余的酸气赶走。本罐还加入了防暴沸设计，利用鼓泡防止了微波加热过程中常见的溶液暴沸现象，有效的避免了样品损失。附图说明图1是本技术所述介质辅助微波消解罐的第一个实施例的示意图；图2是本技术所述介质辅助微波消解罐的第二个实施例的示意图；图3是本技术所述介质辅助微波消解罐的第三个实施例的示意图；图4是本技术所述介质辅助微波消解罐的第四个实施例的示意图。具体实施方式参见图1，本技术所述的介质辅助微波消解罐，包括由不吸微波材料制成的盛装消解液和待消解物料的容器1、容器内下部为储气空腔9，储气空腔9上方设置包覆在不吸微波材料内的吸波介质层2，吸波介质层2上放置消解液和待消解物料，所述容器1的储气空腔9的侧壁具有排气孔8，或者低部和侧壁均具有排气孔，储气空腔9中的气体受热膨胀后可由此处排出。不吸波介质容器的材料为石英，聚四氟乙烯，陶瓷等。参见图2。所述容器1可以是一体式，即一体制成，也可以分为两体，分体制成，即分成盛装消解液和待消解的物料的盛液杯7和放置吸波介质层2的下杯10。下杯位于盛液杯7的下方，这样吸波介质层2正好位于盛液杯7下方。所述吸波介质采用微波吸收效能较高，且导热性强，热膨胀系数小的材料，如碳化硅(SiC)、氮化硅、金属陶磁。当消解前期，液体量较多时，吸波材料层2基本不被加热，仍然类似于直接微波加热。而在消解后期，液体量很少时，微波功率主要被吸波材料层2转化为热能，对容器中的残液传导加热。该罐可在带有排风装置的常压微波消解炉中使用，由于可使用H2SO4等高沸点溶剂，所以其消解温度可达到300℃左右。所述盛液杯7内设置鼓泡毛细管5，排气孔8处设置有排气嘴，该排气嘴通过气管6与插入消解液液面以下的鼓泡毛细管5相连。在消解过程中，当储气空腔中的气体被吸波材料层2加热，下端空腔中的气体受热膨胀后由排气孔排出的气体，通过气管6和鼓泡毛细管5进入消解液层，可在消解液层中形成气泡4，既起到了搅拌作用，又提供了气化中心，消除了液体暴沸的可能。参见图3和图4，所述盛液杯7的杯口具有缩颈，可与外界减压装置相连，以降低与之相连的盛液杯中的压力，其杯体上部设置有鼓泡毛细管进口11，鼓泡毛细管5通过该进口插入盛液杯1中，防止暴沸。所述底部具有排气孔时，此时容器可以不设置底板。当进入消解后期，液体量很少时，微波功率主要被吸波材料层2转化为热能，对容器中的残液传导加热。因为消解的同时减压抽气，所以气体经由鼓泡毛细管进口插入的鼓泡毛细管5在消解液3中形成气泡，既起到了搅拌作用，又提供了气化中心，消除了液体暴沸的可能。该罐在带有抽气减压装置的微波炉中使用，由于盛液杯与抽气减压装置连接，可以降低消解液的沸点，对一些易损元素很有意义。权利要求1.介质辅助微波消解罐，其特征是包括由不吸微波材料制成的盛装消解液和待消解物料的容器(1)、容器内下部具有储气空腔(9)，储气空腔(9)上方设置包覆在不吸微波材料内的吸波介质层(2)，吸波介质层(2)上放置消解液和待消解物料，所述容器(1)的储气空腔(9)的侧壁具有排气孔(8)。2.根据权利要求1所述的消解罐，其特征是所述容器(1)内设置鼓泡毛细管(5)，排气孔(8)处设置有排气嘴，该排气嘴通过气管(6)与插入消解液液面以下的鼓泡毛细管(5)相连。3.介质辅助微波消解罐，其特征是包括由不吸微波材料制成的盛装消解液和待消解物料的容器(1)、容器内下部为储气空腔(9)，储气空腔(9)上方设置吸波介质层(2)，吸波介质层(2)上放置消解液和待消解物料，所述容器(1)的储气空腔(9)的侧壁和低部具有排气孔(8)。4.根据权利要求1、2或3所述的消解罐，其特征是所述容器(1)包括盛装消解液和待消解物料的盛液杯(7)和放置吸波介质层(2)的下杯(10)。5.根据权利要求1、2或3所述的消解罐，其特征是所述吸波介质层采用微波吸收效能较高，且导热性强，热膨胀系数小的材料制成。6.根据权利要求4所述的消解罐，其特征是所述吸波介质层采用微波吸收效能较高，且导热性强，热膨胀系数小的材料制成。7.根据权利要求3所述的消解罐，其特征是所述容器(1)的上口具有缩颈(7)，其杯体上部设置有鼓泡毛细管进口(11)。8.根据权利要求7所述的消解罐，其特征是所述容器(1)包括盛装消解液和待消解物料的盛液杯(7)和放置吸波介质层(2)的下杯(1本文档来自技高网...

【技术保护点】
介质辅助微波消解罐，其特征是包括由不吸微波材料制成的盛装消解液和待消解物料的容器（１）、容器内下部具有储气空腔（９），储气空腔（９）上方设置包覆在不吸微波材料内的吸波介质层（２），吸波介质层（２）上放置消解液和待消解物料，所述容器（１）的储气空腔（９）的侧壁具有排气孔（８）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘霁欣，那星，刘明钟，裴晓华，
申请(专利权)人：北京吉天仪器有限公司，
类型：实用新型
国别省市：11[中国|北京]