一种不出油硅凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：将环状聚二甲基硅氧烷、加入乙烯基双封头封头剂、乙烯基环体及含氢封头剂及含氢环体一同加入烧瓶进行充分搅拌；加入第一催化剂进行充分搅拌并在65‑85℃反应3h；通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；在150‑170度及133Pa下脱出低沸物；加入第二催化剂及适量抑制剂充分并在60‑150℃反应1‑3h，得到成品。本发明专利技术的有益效果在于，能避出油的现象，提高了产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种不出油硅凝胶的制备方法
本专利技术涉及一种不出油硅凝胶的制备方法，属于硅凝胶的制备

技术介绍
硅凝胶，为毛玻璃状半透明颗粒。不溶于水和无机酸，但溶于氢氟酸和浓苛性钠溶液中，其广泛用作涂料工业的增稠剂、消光剂，塑料薄膜(聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯)的抗粘剂(开口剂)，是晒图纸预涂液的主要成分以及食品、医药的防结块剂和液相载体。目前，硅凝胶的生产工艺中出油问题是妨碍其生产的一个因素，因此在控油防出油上的技术工艺改进是目前行业急需的。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种不出油硅凝胶的制备方法，能避出油的现象，提高了产品质量。本专利技术是通过以下技术方案来实现的。一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)将环状聚二甲基硅氧烷650-950份、乙烯基双封头封头剂10-50份、乙烯基环体1-2份及含氢封头剂1-10份及含氢环体1-2份一同加入烧瓶进行充分搅拌；(2)加入1-4份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h；(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；(5)加入1-10份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品。进一步地，(1)乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体。进一步地，(1)含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体。进一步地，(2)第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂。进一步地，(5)第二催化剂包括卡斯特催化剂。进一步地，(1)乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂。进一步地，(1)乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌。进一步地，(5)第二催化剂为脱出低沸物后再加入。本专利技术的有益效果：本专利技术提供的制备方法，获得的硅凝胶成品产物耐候性、热稳定性较好，制备过程中不会出现出油的现象，提高了产品的质量，整个工艺步骤设计合理，操作便于各组分的反应，生产效率较高。具体实施方式下面根据实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施案例1：一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)将环状聚二甲基硅氧烷861份、乙烯基双封头封头剂48份、乙烯基环体2份及含氢封头剂1份及含氢环体1份一同加入烧瓶进行充分搅拌；乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体，含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体，乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂，乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌；(2)加入2份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h，第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂；(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；(5)加入3份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品，第二催化剂包括卡斯特催化剂。实施案例2：一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)将环状聚二甲基硅氧烷752份、乙烯基双封头封头剂36份、乙烯基环体1份及含氢封头剂4份及含氢环体1份一同加入烧瓶进行充分搅拌；乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体，含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体，乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂，乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌；(2)加入2份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h，第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂；(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；(5)加入5份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品，第二催化剂包括卡斯特催化剂。实施案例3：一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)将环状聚二甲基硅氧烷669份、乙烯基双封头封头剂13份、乙烯基环体1份及含氢封头剂8份及含氢环体1份一同加入烧瓶进行充分搅拌；乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体，含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体，乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂，乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌；(2)加入4份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h，第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂；(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；(5)加入5份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品，第二催化剂包括卡斯特催化剂。实施案例4：一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)将环状聚二甲基硅氧烷853份、乙烯基双封头封头剂36份、乙烯基环体1份及含氢封头剂6份及含氢环体1份一同加入烧瓶进行充分搅拌；乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体，含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体，乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂，乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌；(2)加入3份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h，第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂；(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；(5)加入4份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品，第二催化剂包括卡斯特催化剂。实施案例5：一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)将环状聚二甲基硅氧烷781份、乙烯基双封头封头剂19份、乙烯基环体1份及含氢封头剂3份及含氢环体2份一同加入烧瓶进行充分搅拌；乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体，含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体，乙烯基封头剂和含氢封头剂均为混合种类的封头剂，乙烯基封头剂和含氢封头剂为同时加入并搅拌；(2)加入4份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h，第一催化剂包括三氟甲磺酸、硫酸、强酸性阳离子交换树脂；(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；(5)加入5份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品，第二催化剂包括卡斯特催化剂。实施案例6：一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)将环状聚二甲基硅氧烷921份、乙烯基双封头封头剂37份、乙烯基环体1份及含氢封头剂7份及含氢环体1份一同加入烧瓶进行充分搅拌；乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体，含氢基封头剂包括含氢双封头、含氢环体，乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：/n(1)将环状聚二甲基硅氧烷650-950份、乙烯基双封头封头剂10-50份、乙烯基环体1-2份、含氢封头剂1-10份及含氢环体1-2份一同加入烧瓶进行充分搅拌；/n(2)加入1-4份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h；/n(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；/n(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；/n(5)加入1-10份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将环状聚二甲基硅氧烷650-950份、乙烯基双封头封头剂10-50份、乙烯基环体1-2份、含氢封头剂1-10份及含氢环体1-2份一同加入烧瓶进行充分搅拌；
(2)加入1-4份第一催化剂进行充分搅拌并在65-85℃反应3h；
(3)通入氨气以中和第一催化剂，静置0.5h后；
(4)在150-170度及133Pa下脱出低沸物；
(5)加入1-10份第二催化剂及适量抑制剂充分并在60-150℃反应1-3h，得到成品。


2.根据权利要求1所述的不出油硅凝胶的制备方法，其特征在于，(1)乙烯基封头剂包括乙烯基双封头、乙烯基环体。


3.根据权利要求1所述的不出油硅凝胶的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：高平财，
申请(专利权)人：长兴硅创新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33