一种烷基含氢有机硅预聚体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及高分子材料领域，更具体的说涉及一种烷基含氢有机硅预聚体及其制备方法；本发明专利技术提供一种新的烷基含氢有机硅预聚体及其制备方法，该烷基含氢有机硅预聚体制备的UV固化胶粘剂具具有较好的光学性能，其折射率和透光率均满足透明UV固化胶粘剂的使用要求，另一目的在于提供其制备方法，便于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种烷基含氢有机硅预聚体及其制备方法
本专利技术涉及高分子材料领域，更具体的说涉及一种烷基含氢有机硅预聚体及其制备方法。技术背景有机硅化合物是指众多的含有硅元素的高分子化合物的总称,它分子中具有一一于一主链,又有有机基团作为侧链,是典型的半无机半有机高分子材料,最初是应用在飞机和火箭的特殊材料中而发展起来的。有机硅材料具有很多优异性能,因而在工农业、国防军工、医疗卫生行业和人们的日常生活中得到了广泛应用,有机硅材料已经成为当今发展最快的材料之一。紫外光固化材料,也称为固化材料,包括了固化涂料、油墨和黏合剂等材料的通称。紫外光固化材料的特点是固化速度快、节能环保、固含量高,因此近年来以年均高速增长。目前,固化材料广泛的应用于涂料、体育用品、电子通讯、包装材料、汽车部件等不同领域。紫外光固化材料是按照一定比例将预聚体,特定的活性稀释单体、光引发剂和其他添加剂配制而成的光固化体系。预聚体是至少带有二个能形成聚合物网络的不饱和基团的齐聚物。它是光固化体系中比例最大的组分之一,是光固化配方的基础树脂,决定着产品固化后的基本性能包括耐老化性能,耐温性,硬度、柔韧性、附着力、光学性能等。本专利技术提供一种新的烷基含氢有机硅预聚体及其制备方法，该烷基含氢有机硅预聚体制备的UV固化胶粘剂具具有较好的光学性能，其折射率和透光率均满足透明UV固化胶粘剂的使用要求，另一目的在于提供其制备方法，便于工业化生产。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本专利技术在吸取了前人研究经验的基础上，致力于提供一种烷基含氢有机硅预聚体，该烷基含氢有机硅预聚体制备的UV固化胶粘剂具具有较好的光学性能，其折射率和透光率均满足透明UV固化胶粘剂的使用要求，另一目的在于提供其制备方法，便于工业化生产。(二)技术方案本专利技术提供一种烷基含氢有机硅预聚体，所述的烷基含氢有机硅预聚体的结构式为：其中，m、n为5～24中任一整数。一种烷基含氢有机硅预聚体的制备方法，包括如下步骤：将溶剂和端含氢基硅油单体及链转移剂、引发剂加入容器中，在50℃～80℃下搅拌加热，待溶液开始回流时，加入直链烯烃H2C＝CHCnH2nCHCH2，控制50℃～80℃中反应3～4小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后减压蒸馏除去溶剂；反应完成后加入阻聚剂，降温即得黏稠状烷基含氢有机硅预聚体。其中，m、n为5～24中任一整数；所述溶剂为异丙醇、丙酮或二丙二醇甲醚。所述链转移剂为正十二烷基硫醇或α-甲基苯乙烯线性二聚体。所述引发剂为偶氮二异丁腈、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯。所述的阻聚剂为炔二醇、乙氧基化炔二醇。本专利技术所述的端含氢基硅油单体购自浙江创基有机硅材料有限公司，购买日期2019年12月19日。本专利技术的目的是提供一种新型的氨基硅油，其作为调理剂使用能令头发在润湿时和变干后均具有良好柔度和光滑性，同时能令纤维在干燥后具有良好的柔度和触感。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。端含氢基硅油单体，山东大易有限公司；直链烯烃H2C＝CHCnH2nCHCH2，广州双键贸易有限公司。烷基含氢有机硅预聚体的制备实施例1将端含氢基硅油单体、丙酮(占总体系50％～60％)、正十二烷基硫醇、2/5偶氮二异丁腈加入到带有回流冷凝管、恒压滴液漏斗、氮气管和温度计的四口烧瓶中，待溶液开始回流时(68～75℃)，滴加直链烯烃H2C＝CHCnH2nCHCH2，2h滴加完；继续反应1h后，减压蒸馏除去溶剂；反应完成后加入炔二醇，降温即得黏稠状烷基含氢有机硅预聚体。烷基含氢有机硅预聚体的FT-IR表征：2950、2869、2837cm-1处是—CH3、—CH2的伸缩振动特征吸收峰，1638、811cm-1处是C＝C双键的伸缩振动、弯曲振动特征吸收峰，说明反应产物中还有部分双键未完全聚合。产物的分子中无含有C＝C，说明预聚体的预期结构被成功合成。实施例2将端含氢基硅油单体、溶剂异丙醇(占总体系50％～60％)、α-甲基苯乙烯线性二聚体、过氧化二叔丁基加入到带有回流冷凝管、恒压滴液漏斗、氮气管和温度计的四口烧瓶中，待溶液开始回流时(68～75℃)，滴加直链烯烃H2C＝CHCnH2nCHCH2，2h滴加完；继续反应3h后，减压蒸馏除去溶剂；反应完成后加入乙氧基化炔二醇，降温即得黏稠状烷基含氢有机硅预聚体。实施例3将端含氢基硅油单体、溶剂二丙二醇甲醚(占总体系50％～60％)、α-甲基苯乙烯线性二聚体、过氧化二异丙苯加入到带有回流冷凝管、恒压滴液漏斗、氮气管和温度计的四口烧瓶中，待溶液开始回流时(68～75℃)，滴加直链烯烃H2C＝CHCnH2nCHCH2，2h滴加完；继续反应4h后，减压蒸馏除去溶剂；反应完成后加入炔二醇，降温即得黏稠状烷基含氢有机硅预聚体。UV固化胶粘剂及测试用样品的制备将2.0g烷基含氢有机硅预聚体、1.0gIBOA(活性稀释剂)、l.0gTPGDA(活性稀释剂)、0.10g光引发剂(1-羟基环己基苯基甲酮)混合均匀，避光保存。将上述混合均匀的胶液倒入铝箔中，使其均匀平铺，用UV辐照20min(完全固化)后脱膜，测定折射率和透光率。试验方法：(1)折射率：按照GB/T7962.1—1987标准，采用阿贝折光仪进行测定(用α-溴代萘校准)。(2)附着力：按照GB/T1720—1979标准进行测定(1级最佳，7级最差)。(3)剥离强度：按照GB/T19975—2005标准，采用电子拉力试验机进行测定(加载速率为10mm/min)。(4)结构特征：采用红外光谱(FT-IR)法进行表征(KBr压片法制样)。(5)黏度：按照SN/T3369—2012标准，采用黏度测量仪进行测定。(6)透光率：按照GB/T14571.4—2008标准，采用紫外分光光度计进行测定[将3g胶液均匀倒入光滑洁净的铝箔中，用UV照射20min(完全固化)后脱膜]。表1不同预聚体对胶粘剂性能的影响剥离强度/[N·(20mm)-1]附着力折射率实施例1198.641级1.498实施例2197.431级1.487实施例3199.121级1.493由表1可知：由本专利技术制得的预聚物组成的体系的粘接性能相对较好，具有较好的光学性能，其折射率相对较大，可满足透明UV固化胶粘剂的使用要求。表2不同波长时固化胶膜的透光率本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烷基含氢有机硅预聚体，其特征在于：所述的烷基含氢有机硅预聚体的结构式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种烷基含氢有机硅预聚体，其特征在于：所述的烷基含氢有机硅预聚体的结构式为：



其中，m、n为5～24中任一整数。


2.一种烷基含氢有机硅预聚体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将溶剂和端含氢基硅油单体及链转移剂、引发剂加入容器中，在50℃～80℃下搅拌加热，待溶液开始回流时，加入直链烯烃H2C＝CHCnH2nCHCH2，控制50℃～80℃中反应3～4小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后减压蒸馏除去溶剂；反应完成后加入阻聚剂，降温即得黏稠状烷基含氢有机硅预聚体；



其中，m、n为5～2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李信成，孙东明，朱铭健，罗文景，刘吉灵，
申请(专利权)人：广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44