胺羟酰氯色谱衍生试剂及其制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种高灵敏度紫外及荧光检测液相色谱衍生化试剂－胺羟酰氯及其制备工艺。胺羟酰氯化学名称为２－硝基－４－（２－邻苯二甲酰基）苯甲酰氯。本发明专利技术主要解决的技术问题是如何用简便、经济的工艺条件来制备反应活性好、检测灵敏度高、易于保存的酰氯类色谱衍生试剂。本发明专利技术的主要工艺技术特征在于：在乙醚介质中，邻苯二甲醛和２－硝基－４－氨基苯甲酸缩合成２－硝基－４－（２－邻苯二甲酰基）苯甲酸。然后，在氯仿介质中以亚硫酰氯进行酰氯化得粗品。经分离提纯最终得到无色细针状产品，合成产率４１．５％。该衍生试剂在室温干燥条件下可保存３年以上，广泛适用于痕量胺基、羟基及氨基酸类化合物的液相色谱衍生化紫外和荧光检测。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高灵敏度液相色谱衍生试剂胺羟酰氯及其制备工艺，该种衍生试剂化学名称为2-硝基-4-(2-邻苯二甲酰基)苯甲酰氯，适用于胺基、羟基及氨基酸类化合物的液相色谱柱前衍生紫外及荧光检测。液相色谱技术已成为科研和技术鉴定部门广泛使用的一种手段，通常可以装配紫外可见、示差折光、荧光、电化学和化学发光检测器。但迄今为止，还没有一种通用型高灵敏度的检测器能完成所有各类物质的定性定量任务。为了使在这些检测器上响应很小的化合物也能被检测出来，近年来发展了多种衍生化方法。使带有氨基(-NH2)、羟基(-OH)、羰基(＞C=O)和羧基(-COOH)的化合物及氨基酸，通过与各类带有发色基团的衍生化试剂相反应，生成的有紫外或荧光吸收的衍生化产物，就能用现有的这几种高灵敏度检测器检测。除此之外，通过被测化合物能否与特定的衍生化试剂相反应，也有利于鉴别这些化合物的结构。因此，液相色谱中的衍生化方法得到了广泛的应用，新的衍生化试剂不断出现。2,4-二硝基氟苯(UV350nm)适用于仲胺的衍生，对硝基苯甲酰氯(UV254nm)适用于伯胺及仲胺的衍生，茚三酮(VS570nm)适用于氨基酸的衍生，这本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高灵敏度紫外、荧光检测液相色谱衍生化试剂－胺羟酰氯及其制备工艺。其特征在于，胺羟酰氯的化学名称为：２－硝基－４－（２－邻苯二甲酰基）苯甲酰氯，无色细针状晶体，分子量：３１６，分子式：Ｃ↓［１５］Ｈ↓［９］Ｎ↓［２］Ｏ↓［４］Ｃｌ。结构式： ＊＊＊ 胺羟酰氯的制备工艺包括：第一步，邻苯二甲醛和２－硝基－４－氨基苯甲酸缩合成２－硝基－４－（２－邻苯二甲酰基）苯甲酸；第二步，以亚硫酰氯进行酰氯化得粗产品；第三步，经分离提纯得到无色细针状胺羟酰氯产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶常明，弓爱君，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]