全封闭式二极管阵列检测器及其控制方法技术

全封闭式二极管阵列检测器，包括光路部分和电路部分；其中氘灯（１）与聚焦透镜组（２）集合，全息光栅（７）与ＰＤＡ集合，其间以光纤连接，使整个光路部分成为整体。电路部分包括：信号采集电路、控制电路及计算机接口电路。这种全封闭式整体结构可保证系统的稳定性，增强系统的抗干扰能力。透镜组数的减少，使光路较短，光能量损失减少，光谱分辨率、信噪比和灵敏度提高，光谱范围增大到１９９－６１８ｎｍ。本全封闭式二极管阵列检测器工作过程采用虚拟编程控制。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术述及检测器技术，具体地说，述及一种液相色谱分析中使用的二极管阵列检测器及其控制方法。液相色谱分析中，根据被分析/分离的混合物组分分子结构的不同，需要使用相应的检测器。对于有光谱吸收的样品，只有在其最大吸收波长下进行检测，才可能得到最大的检测灵敏度。与传统紫外检测器相比，二极管阵列检测器可以同时给出光谱和色谱谱图，便于组分的定性和定量。八十年代初HP公司首次推出二极管阵列检测器，此后，各液相色谱仪器生产厂家相继推出多种同类产品，供与各种液相色谱仪配套选择，并不断向着提高灵敏度、改善检测器自身选择性及减小柱外体积的方向发展。二极管阵列检测器的光谱分辨率主要取决于其光路结构和设计，如光栅参数、阵列分辨率、狭缝宽度等。为了兼顾这种检测器既具有较高的光谱分辨率，又有足够高的检测灵敏度，如今二极管阵列检测器的研究开发均朝着采用双灯高密度光源、二极管集拢技术等方向发展。目前，采用这些技术的新型二极管检测器的灵敏度已达到，甚至超过传统紫外检测器。此外，近年来，还先后推出了多种对这类检测器进行控制和数据处理的软件，进一步扩大了其在峰识别和峰跟踪定性发面的应用。附图说明图1示出一种惯用的二极管阵列检测器的光学系统(2030型)。如图1所示，该种二极管阵列检测器采用所谓反转光路或称反相光路，即由诸如氘灯的光源1发出的光，经透镜2聚焦后先通过样品池3，再由作为分光光栅的全息光栅7进行分光，最后由光接收元件PDA进行检测。采用这种现有技术的二极管阵列检测器，由于其中光路系统中的聚光镜及光路长度是一对影响光能量的矛盾体，即聚光镜厚，光路可短一些，以减少光能量损失，但是聚光镜的玻璃及消色镜也会损失光能量，反之，其能量将损失在光路中。另外，狭缝的宽度也影响光的能量，狭缝窄一半，能量将下降八倍。此外，由于要从光电二极管阵列获取光谱信息，上层应用程序必须与底层信号处理卡进行通讯(参见L.David Rothman，“Column liquid chromatographyEquipment and Instruction”，Anal.Chem.，1996，V68(12)，587R～598R)。本专利技术的目的在于提出一种灵敏度高、全封闭式的二极管阵列检测器。本专利技术的另一目的在于提出一种控制/操纵全封闭式二极管阵列检测器的方法，它能够方便地通过计算机进行控制及采集试验数据，通过实验结果反控调整仪器参数。为实现上述目的，按照本专利技术的第一方面，提出一种全封闭式二极管阵列检测器，由光路部分和电路部分组成；所述光路部分包括氘灯、聚焦透镜组、样品池、光导纤维、凹面全息光栅和PDA等组件构成；其特征在于，氘灯发出的光经聚焦透镜组聚焦到样品池窗口，经样品吸收后，透射光经光纤传输到所述凹面全息光栅，被分光后，入射到作为检测元件的PDA，所述氘灯与聚焦透镜组集合，所述全息光栅与PDA集合；所述电路部分包括信号采集电路、控制电路及计算机接口电路；其中组成所述信号采集电路的I/V转换器将自光电二极管阵列接收的光电流信号转换成电压信号，经放大、滤波后被送至A/D转换器，转换成数字信号，存储在锁存器后内，供计算机读取；控制电路由时钟电路及三个计数器(A、B、C)组成，它们产生二极管阵列所需的控制逻辑；计算机接口电路由总线收发器、基地址选择译码器、口地址选择译码器及终端电路组成，使整个系统在计算机软件控制下协调工作。按照本专利技术的第二方面，提出一种全封闭式二极管阵列检测器控制的方法，通过用户界面处理、输入处理、数据处理功能、输出功能、维护与自我测试模块，采用虚拟设备驱动程序控制。虚拟设备驱动程序特征在于DAD处理卡每秒发出10次中断信号，中断由可动态载入的虚拟设备驱动程序响应并加以处理，中断服务程序采集数据并放入内存缓冲区，应用程序产生一线程查询内存缓冲区，有数据则取走全部数据并清空内存缓冲区，无数据则继续继续查询内存缓冲区。与现有技术的同类检测器相比，采用本专利技术的全封闭式二极管阵列检测器及所用控制方法可有如下优点1)控制软件系统功能齐全、使用方便，能容易的进行扩充和修改；2)采用了最先进的面向对象技术(O-O)，充分考虑了控制软件的容错和纠错能力，以及系统的安全性；3)使用了有效性检查机制，保证用户操作的正确性，对于错误操作给予警告和提示，极大的方便了用户；4)使用了用户登录授权机制，只有合法用户才可以使用，保证了实验数据的权威性和正确性，而且也保证了实验数据的可追溯性。5)光、色谱三维图的任意旋转与局部放大功能可以使用户得到更真切的视觉效果和结果分析。6)加入了Internet服务功能，可以更加方便的为用户提供更多的服务。以下结合附图，通过对具体实施例的详细描述，将是本专利技术的优点变得愈为清晰，其中图1示出现有技术二极管阵列检测器的结构示意图；图2表示本专利技术一种实施例的全封闭式二极管阵列检测器的总体结构示意图；图3是图2所示检测器光路部分结构示意图；图4是图2所示检测器电路结构图；图5表示使用图2所示全封闭式二极管阵列检测器实施例测得的标准物质图；图6表示使用图2所示全封闭式二极管阵列检测器实施例测得两种混合物的光、色谱三维图；图7表示使用图2所示全封闭式二极管阵列检测器实施例测得两种混合物中2号峰的重叠光谱图；图8和图9分别示出所示两种混合物的波长比图10示出使用本专利技术全封闭式二极管阵列检测器的硬件中断响应程序图；图11示出使用本专利技术全封闭式二极管阵列检测器的基础软件结构示意图；图12示出使用本专利技术全封闭式二极管阵列检测器的控制软件总体框图。以下参照图2-4说明本专利技术一种具体实施例的全封闭式二极管阵列检测器的结构。自光源1发出的光线经会聚透镜2会聚，通过样品池3时依池内样品的组成不同对不同波长的光产生吸收，使不同波长透过光的强度发生变化，这也是液相色谱紫外检测的依据。透过光经光纤9传输到全息光栅7，经分光后，由PDA检测。本专利技术光路部分I将氘灯1、聚焦透镜组2集合，同时也将全息光栅6与PDA集合，并通过光纤9将两者连接，使整个光路部分成为一整体。这种全封闭式整体结构的设计，其优点在于可以保证系统的稳定性，使系统抗干扰能力增强。同时，减少了透镜组的使用，光路较短，减少了光能量损失，使信噪比和灵敏度提高。此外，由于光能量的提高完全采用每个阵列单独采集得到的数据，无需进行数据叠加，提高了光谱分辨率，可以使光谱范围增大到199-618nm。图4是图2所示检测器电路结构图。如图4所示，所述电路部分包括由信号采集电路、控制电路及设计计算机接口电路组成。信号采集电路包括I/V转换器、信号放大器、信号滤波器、A/D转换器、锁存器等组成(见图4)。其中I/V转换器将光电二极管阵列产生的光电流信号转换成电压信号，经放大、滤波后送往A/D转换器转换成数字信号，由锁存器存储后供计算机读取。控制电路由时钟电路及三个计数器A、B和C组成，以产生二极管阵列所需的控制逻辑。计算机接口电路由总线收发器、基地址选择译码器、口地址选择译码器及终端电路组成，使整个系统在计算机软件控制下协调工作。常规的计算机图像信号采集及处理只需将像素的亮度分成256个灰度等级。由计算机直接读取即可得到十分清晰的图像。然而作为化学分析计量器具的光电二极阵列检测器，每个像素的亮度等级要求在104以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种全封闭式二极管阵列检测器，由光路部分可电路部分组成；所述光路部分包括氘灯、聚焦透镜组、样品池、光导纤维、凹面全息光栅和ＰＤＡ等组件构成；其特征在于， 氘灯（１）发出的光经聚焦透镜组（２）聚焦到样品池窗口（），经样品吸收后，透射光经光纤（９）传输到所述凹面全息光栅（７），被分光后，入射到作为检测元件的ＰＤＡ（），所述氘灯（１）与聚焦透镜组（２）集合，所述全息光栅（７）与ＰＤＡ（）集合； 所述电路部分包括：信号采集电路、控制电路及计算机接口电路；其中 组成所述信号采集电路的Ｉ／Ｖ转换器将自光电二极管阵列接收的光电流信号转换成电压信号，经放大、滤波后被送至Ａ／Ｄ转换器，转换成数字信号，存储在锁存器后内，供计算机读取； 控制电路由时钟电路及三个计数器（Ａ、Ｂ、Ｃ）组成，它们产生二极管阵列所需的控制逻辑； 计算机接口电路由总线收发器、基地址选择译码器、口地址选择译码器及终端电路组成，使整个系统在计算机软件控制下协调工作。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉奎，李彤，林从敬，范安定，洪群发，张云海，梁作成，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]