一种由蜡晶体反射的激光束被用于测定溶剂冷凝器上游的热脱蜡溶剂的蜡结晶温度。这通过在线方法从遥控点自动实现，其中溶剂的滑流通过连接的溶剂环路进入在环路中的样品室，而无需暴露于周围环境。当样品冷却时，激光束的反射被检测并显示蜡结晶的温度。如果需要，可以采用校正措施以防止冷凝器的淤塞。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
技术介绍
专利
本专利技术涉及检测蜡溶剂流中的蜡结晶温度。更具体的，本专利技术涉及在线确定在脱蜡溶剂流中形成蜡晶体的温度，包括将溶剂样品流入其中发射激光束的分批冷凝器，并冷却溶剂直到形成的蜡晶体反射激光束。
技术介绍
初沸点范围在550-650°F的高分子量烃类部分通常含有蜡，而不管所述的部分是来自天然的或者合成的来源。大多数含有烃部分的蜡来自天然存在的来源，诸如石油，沥青等，但是未来，越来越多的含烃蜡将来自合成的粗产物，烃部分将由诸如气体转化的加工过程产生，其中主要含有甲烷的天然气或者气体被转化为合成气体，所述的合成气体又被用于合成烃类。在从大约550-650°F到大约1050°F的范围沸腾的烃部分用作机动车辆，涡轮，机加工等的润滑油。为了获得作为润滑油基本原料的润滑油部分，必须首先去除蜡。这个过程可以通过已知的溶剂脱蜡或者催化脱蜡的方法实现。大多数脱蜡设备依然采用溶剂脱蜡，其中在搅拌的条件下，冷却的脱蜡溶剂与润滑油部分缓慢混合并且缓慢冷却混合物，直到需要的起雾或者倾点温度。当混合物冷却后，蜡结晶沉淀析出，在溶剂和油的冷混合物中形成蜡结晶淤浆。向蜡油中加入脱蜡溶剂也降低混合物的粘度。在很多情况下，蜡溶剂的混合物，诸如甲苯和蜡防溶解剂被用于降低蜡在油中的溶解度，同时避免油在蜡分离温度的不溶混性，所述蜡溶剂的混合物通常包括诸如甲基乙基酮和甲基异丁基酮的酮。这种蜡通常利用旋转式真空过滤器通过过滤从油和溶剂的混合物中进行分离。油过滤物和蜡沉淀物通过分离分级装置从脱蜡油和蜡中分离和回收脱蜡溶剂。从分级装置中回收的热脱蜡溶剂通过间接的热交换器，以降低其温度到足以脱蜡，所述热交换器这里是指冷凝器。这个温度低于脱蜡的温度。在溶剂回收分级装置中残留的蜡或者随溶剂带走的蜡导致下游的脱蜡溶剂冷凝器产生污垢。污垢包括蜡沉淀物和在冷凝器的热交换器内表面上形成蜡层，所述蜡层起绝热的作用。结果，从冷凝器排出的脱蜡溶剂的温度对于下游的脱蜡操作而言太高。然后，冷凝器必须离线并进行清洗，这就降低了工厂的生产能力。对于操作者而言，检测冷凝的溶剂中蜡的通常方法是从冷凝器上游的热溶剂取样，缓慢冷却并且目测蜡晶体形成的温度。这种检测方法远非完美。对于条件没有控制。从热溶剂中取样可能引起火灾，并且取样的同时溶剂蒸发可以产生假的高蜡结晶温度。为了进行测定，必须将样品带到实验室或者其它的研究室进行测定。然后将热样品缓慢冷却并且监控温度，同时观察蜡结晶的形成。蜡结晶开始形成的温度被认为是蜡结晶温度。所述方法花费太多的时间，因此不能用于在线或者实时监控。因此，如果具有一种能够检测溶剂中直至非常低ppm的蜡的存在的可控制的并且相对迅速的在线检测技术将是有益的。这个检测技术可以使操作者在冷凝器淤塞之前就能采取校正措施从而保持工厂的生产能力。专利技术概述本专利技术涉及测定温度的方法，在所述温度蜡开始从溶剂冷凝器上游的含有蜡的脱蜡溶剂结晶析出，而无须将其暴露于周围环境。所述方法包括获得冷凝器溶剂上游的滑流并将其通过一个样品室，向样品室中发射激光束。然后将含有溶解的蜡的溶剂样品冷却，优选在样品和激光束之间提供相对运动的条件下进行。当冷却时记录溶剂的温度。当蜡晶体开始在溶剂溶液中形成时，随着蜡晶体穿过激光束，蜡晶体散射并反射对其进行攻击的激光束。检测反射并指示蜡晶体形成。蜡晶体开始形成的温度被注意和纪录为样品的蜡结晶温度。样品室，用作从溶剂路径通过溶剂到样品室的装置，激光器，冷却装置和温度检测装置可以作为连接和邻近脱蜡溶剂路径的溶剂环路的一部分。整个操作过程可以从远距离站点自动完成。虽然可用于在线测定溶剂冷凝器上游的热蜡溶剂流的蜡结晶温度的方法，但是本专利技术并不限于此，所述热蜡溶剂流回收自旋转式真空蜡过滤器下游的蜡溶剂和/或油溶剂分级装置。在最广泛的意义上，本专利技术包括一种测定温度的方法，在所述温度下溶于溶剂(此后称作“蜡溶剂”)的蜡溶液中形成蜡结晶，其中所述方法包括将蜡溶剂样品通过其中发射激光束的分批冷凝器并且冷却溶剂直到形成的蜡结晶反射激光束。在另一个实施方案中，所述方法包括通过如下操作测定蜡结晶是否会在溶剂中在特定温度或者高于特定温度的条件下形成在存在激光束的条件下，通过冷却不含蜡晶体的溶剂直到所述温度，并且正如通过在所述温度或者高于所述温度下激光束是否被反射所测定，注意在所述温度或者高于所述温度时是否发生蜡晶体的形成。如果在溶剂中具有蜡晶体，并且需要测定溶剂的蜡结晶温度，首先必须加热溶剂到足以保证蜡完全溶解的高温。在另一个实施方案中，所述方法包括将蜡油和冷脱蜡溶剂接触形成蜡沉淀物和脱蜡油，加热脱蜡油和蜡并将它们通过分离分级装置以从蜡和油中分离溶剂，将从分级装置中回收的热溶剂通过溶剂冷凝器，冷却回收的溶剂直至脱蜡的温度并将冷却的溶剂再生到溶剂脱蜡操作中，其中正通过冷凝器的热溶剂的样品在激光束存在的条件下冷却到预定的温度，并且确定在预定温度或者高于预定温度的条件下是否形成蜡晶体。预定温度有时低于在冷凝器中需要冷却溶剂的温度。如果确实形成了蜡晶体，然后对上游采取校正措施以改变一个或者多个分级装置中的条件，从而确保在下游冷却器的溶剂中不形成蜡。当使用聚焦的可见光激光束时，所述方法已经确定了在蜡溶剂中蜡晶体的形成温度，在所述蜡溶剂中，蜡的浓度低至12.5wppm。 附图说明图1是本专利技术的在线蜡检测方法的一个实施方案的流程示意图。图2是图1的实施方案中使用的蜡检测样品室和激光探头的侧面示意图。详细描述溶剂脱蜡
的技术人员知道蜡意味着凡是在给定温度下从烃部分结晶析出的物质。通过结晶析出溶液的分子的分子结构和分子量进行确定。因此，当提到特定部分的蜡含量时，是指凡是在特定需要的温度和高于特定需要的温度下结晶析出的蜡。在溶剂脱蜡的过程中，蜡油与冷脱蜡溶剂接触。这就从油中结晶析出蜡并形成富含溶剂的脱蜡油和蜡沉淀。溶剂可以包括或者不包括蜡前溶剂和蜡抗溶解剂的混合物。脱蜡油和蜡进行加热并传递到分离分级装置以回收脱蜡溶剂。从分级装置回收的脱蜡溶剂是热的，因此在回收进行脱蜡操作之前必须进行冷凝(冷却)。这种热的回收的溶剂可以含有一些蜡的溶液。在分级装置中，一些蜡可被携带到回收的溶剂中，由于太高的产量，太高的温度和若干其它的公知的并且无须讨论的原因。如果回收的蜡溶剂的蜡结晶温度高于在一个或者多个冷凝器中冷却的温度，那么蜡将结晶析出溶液并在冷凝器的热交换表面形成蜡层。这起到绝热的作用。结果，排出冷凝器的脱蜡溶剂的温度就太高。然后必须关闭冷凝器，排水并去除蜡。这就显著降低了脱蜡工厂的生产能力。本专利技术的在线方法能够很容易的确定流向冷凝器的热的回收蜡溶剂的蜡结晶温度，从而在冷凝器被蜡淤塞(fowl)之前采取校正措施。本专利技术应用的在线方法意味着热的蜡溶剂的滑流从溶剂路径通过溶剂取样环路并进入样品室，而无须将其暴露于周围环境或操作者。这些操作在溶剂回收分级装置的下游和溶剂冷凝器的下游进行。含有样品室的取样环路连接并相邻于所述路径。在样品室中，样品优选处在和排出路径的温度和压力相同的条件下。如上所述和下面的详细讨论，所有这些都可以从遥控点自动进行操作。打开溶剂样品环路中的阀门使得回收的溶剂路径中的热溶剂的滑流流入相连的溶剂环路，进入并流过样品室并返回出来进入路径。溶剂通过环路直到样品室中的溶剂具有和路径本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种确定蜡晶体是否会在特定温度或者高于特定温度的溶剂中形成的方法，所述方法包括在足以使所述溶剂不含蜡晶体的高温下取出所述溶剂的样品，并在激光束存在的条件下将样品冷却到所述温度，以及注意在所述温度或者高于所述温度时是否发生蜡晶体的形成，这由在所述温度或者高于所述温度时所述激光束是否被反射来确定。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：布伦特恩兰德贝亚斯利，兰德尔史蒂芬拉齐内，
申请(专利权)人：埃克森美孚研究工程公司，
类型：发明
国别省市：US[]
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