农药的分析方法及分析系统技术方案

一种农药的分析方法，其中包括：（ａ）混合相当于含量上限值或在含量上限值上乘以规定的系数的值的量的被稳定同位素所标识的分析对象农药、和规定量的被检试样的步骤；（ｂ）对在步骤（ａ）中所得的含有被稳定同位素标识的分析对象农药的被检试样进行萃取处理，而得到有机层的步骤；（ｃ）对在步骤（ｂ）中所得的有机层进行气相色谱质量分析处理或液相色谱质量分析处理的步骤；（ｄ）根据在所述步骤（ｃ）中所得的分析结果，比较对应于分析对象农药及被稳定同位素标识的分析对象农药的质量数或碎片的峰的步骤。根据本发明专利技术可以提供能够简便地分析农作物中的残留农药、环境水中的农药、土壤水中的残留农药等被检试样中的农药的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药的分析方法及分析系统。
技术介绍
就农作物中的残留农药、环境水中的高尔夫场地用农药等农药、土壤中的残留农药等而言，考虑到其对人的健康等的影响，分别通过各种法律规定了残留基准值、指标值等所容许的含量的上限值，即含量上限值。作为对这种含量上限值被加以规定的农作物、环境水、土壤等被检试样中含有的农药进行分析的方法，已知的是对该被检试样反复进行萃取处理并对所得到的有机层根据需要进行浓缩处理后，通过利用柱色谱或活性炭等进行精制处理，再用气相色谱进行分析的方法，但其中存在在萃取操作、浓缩操作等烦杂的前期处理操作中需要花费大量时间的问题。因而，例如以分析农作物的残留农药的情况为例时，并不能称之为能够充分适应在收获农作物到出货为止的限定的时间内结束分析而可在流通前确认农作物的安全性的要求的分析方法。
技术实现思路
鉴于上述的情况，本专利技术人为了开发出能够简便地分析农作物中的残留农药、环境水中的农药、土壤中的残留农药等被检试样中的农药的方法进行了专心研究，结果发现通过下述的步骤可以容易地判断被测试样中的分析对象农药的含量是比含量上限值或在含量上限值上乘以规定的系数的值小还是大，从而完成了本专利技术，所述步骤如下在被检试样里添加相当于含量上限值或在含量上限值上乘以规定系数的值的量的、被稳定同位素标识的分析对象农药，并进行萃取处理，对所得到的有机层进行气相色谱质量分析处理或液相色谱质量分析处理，之后根据所得到的分析结果，比较对应于所检测的分析对象农药、和被稳定同位素标识的分析对象农药的质量数或碎片(fragment)的峰，由此进行上述的判断。即，本专利技术提供具有以下所述的步骤的农药的分析方法及分析系统，所述步骤为(a)混合相当于含量上限值或在含量上限值上乘以规定的系数的值的量的被稳定同位素所标识的分析对象农药、和规定量的被检试样的步骤；(b)对在步骤(a)中所得的含有被稳定同位素标识的分析对象农药的被检试样进行萃取处理，而得到有机层的步骤；(c)对在步骤(b)中所得的有机层进行气相色谱质量分析处理或液相色谱质量分析处理的步骤；(d)根据在所述步骤(c)中所得的分析结果，比较对应于分析对象农药及被稳定同位素标识的分析对象农药的质量数或碎片的峰的步骤。根据本专利技术，能够容易地比较含于被检试样中的农药的量、和残留基准值等含量上限值或在含量上限值上乘以规定的系数的值，例如能够在从农作物的收获到出货为止的限定的时间内结束分析，从而可满足在流通前确认农作物的安全性的要求，因此在实用上极其有利。附图说明图1为本专利技术的分析方法的流程示意图。图2为本专利技术的分析系统的构成示意图。图3为对实施例1中的添加杀螟松-d6之后的典型试样A进行气相色谱质量分析处理而得到的质谱。图4为对实施例1中的丙酮标准液进行气相色谱质量分析处理而得到的质谱。图5为对实施例2中的添加杀螟松-d6之后的典型试样B进行气相色谱质量分析处理而得到的质谱。图6为对实施例3中的添加杀螟松-d6之后的典型试样C进行气相色谱质量分析处理而得到的质谱。图中，1-混合机构、2-萃取机构、3-质量分析机构、4-比较机构。具体实施例方式本专利技术的分析方法的特征在于，具有(a)混合相当于含量上限值或在含量上限值上乘以规定的系数的值的量的被稳定同位素所标识的分析对象农药、和规定量的被检试样的步骤(以下，简称为步骤(a))；(b)对在步骤(a)中所得的含有被稳定同位素标识的分析对象农药的被检试样进行萃取处理，而得到有机层的步骤(以下，简称为步骤(b))；(c)对在步骤(b)中所得的有机层进行气相色谱质量分析处理或液相色谱质量分析处理的步骤(以下，简称为步骤(c))；(d)根据在所述步骤(c)中所得的分析结果，比较对应于分析对象农药及被稳定同位素标识的分析对象农药的质量数或碎片的峰的步骤(以下，简称为步骤(d))。下面，根据图1所示的流程示意图对本专利技术的分析方法中的每一步骤进行说明。另外，在图2中表示了本专利技术的分析系统的构成示意图。如上所述，步骤(a)是混合相当于含量上限值或在含量上限值上乘以规定的系数的值的量的被同位素标识的分析对象农药、和规定量的被检试样的步骤。作为被检试样，只要是法律上已规定该被检试样中能含的农药量上限值的，就没有特别限制，可以列举例如从农场或农田采样的蔬菜、果树等农作物、从高尔夫场采样的排水或从河川、湖沼、地下水采样的水等环境水、土壤等。例如为农作物的残留农药的情况下，根据农作物的种类确定分析对象农药，而每种分析对象农药都有作为残留基准值的含量上限值。首先，量取规定量的欲分析的被检试样(图1S1)。可根据被检试样适宜决定量取的量，当分析对象农药的含量上限值较小的情况下，为了降低测量误差，优选量取被检试样50g以上。还有，在分析农作物中的残留农药的情况下，为了降低由农作物的部位引起的偏差等，通常在混合农作物和规定量的水之后，用混料机进行粉碎而使之均匀化，之后将其作为被检试样。接着，混合量取的规定量的被检试样、和相当于含量上限值或在含量上限值上乘以规定的系数的值的量的被稳定同位素标识的分析对象农药。(图1S2)。作为被稳定同位素标识的分析对象农药，只要是构成分析对象农药的一个或2个以上原子被对应的稳定同位素变换的即可使用，作为稳定同位素，可以列举例如，重氢(D)、碳13(13C)、氮15(15N)、氧18(18O)、硫磺34(34S)等，其中优选的是重氢。另外，被稳定同位素标识的分析对象农药中的稳定同位素可以为一个种类，也可以为多个种类。该被稳定同位素标识的分析对象农药可以为市售的，也可以为按照使用被稳定同位素标识的试剂制造分析对象农药的方法制造的物质。与被检试样混合的被稳定同位素标识的分析对象农药可以为一个种类，也可以为两个种类以上，根据被检试样等确定即可。该被稳定同位素标识的分析对象农药可以直接与被检试样混合，也可以溶解在溶剂中后，与被检试样进行混合。从减少被稳定同位素标识的分析对象农药的称量误差，且容易混合被检试样和被稳定同位素标识的分析对象农药的角度考虑，优选使用将被稳定同位素标识的分析对象农药溶解在溶剂中的溶液。溶解被稳定同位素标识的分析对象农药的溶剂，是溶解被稳定同位素标识的分析对象农药并在所述溶液中稳定存在的溶剂，只要是被检试样和所述溶液容易均匀混合即可，通常可以使用亲水性溶剂。作为亲水性溶剂，可以列举例如，丙酮等亲水性酮类溶剂、例如，甲醇、乙醇等亲水性醇类溶剂，例如，乙腈等亲水性腈类溶剂等的单独或混合溶剂。另外，对于所述溶液中的被稳定同位素标识的分析对象农药的浓度没有特别的限制。在本专利技术中，相当于含量上限值的量，是指在所量取的被检试样中含有该农药的情况下所容许的上限值。作为含量上限值，可以列举例如农作物的农药残留基准值、有关于高尔夫场用农药的水质的指标值等，这些通常是按被检试样单位重量或单位体积加以规定了可含有的农药的最大量，含量上限值和所量取的被检试样的量的积成为相当于含量上限值的量。例如，所量取的被检试样的量为50g，且分析对象农药的含量上限值为0.2mg/kg时，相当于含量上限值的量为50(g)×0.2(mg/kg)＝0.01mg，此时将被稳定同位素标识的分析对象农药0.01mg与被检试样50g进行混合即可。另外，作为在含量上限值上乘以规定本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种农药的分析方法，其特征在于，包括：　　　　（ａ）混合相当于含量上限值或在含量上限值上乘以规定的系数的值的量的、被稳定同位素标识的分析对象农药、和规定量的被检试样的步骤；　　　　　（ｂ）对在步骤（ａ）中所得的含有被稳定同位素标识的分析对象农药的被检试样进行萃取处理，而得到有机层的步骤；　　　　（ｃ）对在步骤（ｂ）中所得的有机层进行气相色谱质量分析处理或液相色谱质量分析处理的步骤；　　　　（ｄ）根据在所述步骤（ｃ）中所得的分析结果，比较对应于分析对象农药及被稳定同位素标识的分析对象农药的质量数或碎片的峰的步骤。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：泷本善之，
申请(专利权)人：住化技术服务株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]