金属材料的分析方法技术

一种金属材料的分析方法，具有：电解步骤，在电解液中对金属试样进行电解；浸渍步骤，将从所述电解液中取出的金属试样的剩余部分浸渍于具有分散性的溶液中，以对选自由所述金属试样上附着的析出物和夹杂物组成的组中的至少一种物质进行分离；分级步骤，使用具有直孔且空隙率为４％以上的过滤器，对含有分离后的所述至少一种物质的具有分散性的溶液进行过滤，得到过滤器上收集的残渣和滤液；和分析步骤，对所述残渣和所述滤液中的至少一种进行分析。直孔是指具有以一定的开口形状贯通过滤器表面的过滤器孔。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及金属材料中的析出物和/或夹杂物(以下称为析出物等)的分析方法，特别是按照尺寸不同正确地对纳米尺寸的微细析出物等进行定量分析的方法。
技术介绍
金属材料中存在的析出物等，根据其形态、尺寸以及分布的不同，对材料的各种特性，例如机械性质或电磁性质等产生显著影响。特别是在钢铁领域，近年来，利用析出物等改善钢材的特性的技术得到显著发展，与此相伴制造工序中析出物等的控制变得重要。通常，钢材所含有的析出物等，根据尺寸或组成的不同，有改善特性的析出物、降低特性的析出物或对特性没有贡献的析出物。为了制造所希望的特性的钢材，重要的是稳定地生成一定尺寸和组成的析出物等。例如，在析出强化型高强度钢板中，通过生成微细析出物等可以实现钢板的高强度化，近年来，正在进行亚纳米到纳米尺寸的极微细析出物等的控制。因此，就纳米到亚微米尺寸的析出物等而言，迫切需要能够按照尺寸不同对所含有的元素及其含量进行分析的方法。作为对钢材中的析出物等进行定量的技术，非专利文献1公开了酸分解法、卤素法、电解法等。非专利文献1显示出特别是按照图1所示的顺序进行的电解法是优良的。在该电解法中，使铁基体溶解于电解液中，使用过滤器作为对电解液中分离出的析出物等进行回收的固液分离装置。通过结合比较小的析出物等的聚集和比较大的析出物等所引起的过滤器孔的堵塞，将全部的析出物回收。即，由于比较大的析出物等所引起的过滤器孔的堵塞，聚集后的比较小的析出物等在过滤器上堆积，在过滤器上堆积的析出物等发挥滤饼过滤(堆积后的析出物等本身进一步作为过滤器而发挥作用的过滤机制)功能，将全部的析出物等回收。因此，能够对析出物等的总量进行分析，但无法得到关于析出物等的尺寸不同的见解。另一方面，以非专利文献1所记载的方法为基础，提出了几种将析出物等按照尺寸不同分别定量的技术。但是，这些技术均着眼于消除析出物等的聚集或防止滤饼层(过滤器上的析出物等的堆积层)的形成。例如，专利文献1中公开了将非金属夹杂物按照尺寸不同而分级的技术，其使钢材中的非金属夹杂物在化学液体中分离，过滤时使用金属过滤器有效地施加超声波，从而实现消除非金属夹杂物的聚集和防止滤饼层的形成。但是，专利文献1的技术虽然对数微米以上的粗大的非金属夹杂物而言是有效的方法，但在应用于纳米至亚微米尺寸的极微细析出物等时存在问题。这是因为越微细的粒子在液体中显示出越强的聚集性，就纳米至亚微米尺寸的析出物等的聚集体而言，即使施加超声波也难以消除析出物等的聚集，此外，不存在用于充分发挥超声波的效果的、具有纳米到亚微米尺寸的过滤器孔的金属过滤器。专利文献2公开了使用过滤器孔径为1 μ m以下的有机质过滤器并施加超声波振动而对1 μ m以下的析出物等进行分级的技术。但是，在专利文献2的技术中，与专利文献1的情况相同，难以通过超声波消除ι μ m以下的微细析出物等的聚集。此外，有机质过滤器与金属过滤器不同，超声波的材质性的传播和反射不充分，因此无法通过3超声波振动消除过滤器孔的堵塞，因而在上述的过滤器上形成滤饼层，无法对通过过滤器孔径的析出物进行分级。非专利文献2中公开了使用过滤器孔径不同的过滤器进行2次过滤，从而按照尺寸不同对铜合金中的析出物等进行分级的技术。但是，即使通过非专利文献 2的技术，也无法解决析出物等的聚集或滤饼层的形成的相关问题，因而无法以良好的精度按照尺寸不同进行分析。专利文献1 日本特公昭53-37595号公报专利文献2 日本特开昭58-119383号公报非专利文献1 :日本钢铁协会“钢铁便览第四版(⑶-RM) ”第四卷2编3. 5非专利文献2:日本金属学会“ A >9 Α”第45卷第1号52页Q006)如上所述，在现有技术中，析出物等的聚集和滤饼层的形成存在问题，无法按照尺寸不同正确地对纳米到亚微米尺寸(特别是尺寸Iym以下，更优选尺寸200nm以下)的析出物等进行定量分析。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供按照尺寸不同对金属材料中含有的纳米尺寸的微细析出物等进行分级，并在此基础上正确地进行定量分析的方法。图1所示的非专利文献1中公开的电解提取法，是通过使铁基体溶解而能够稳定地回收钢中析出物等的方法，被认为是回收并分析析出物等的标准方法(以下称为标准法)。而且，上述专利文献1、2以该标准法为基础。但是，以标准法为代表的现有方法存在如上所述的各种问题。因此，本专利技术人为了专利技术不拘泥于现有的标准法的方法而进行了深入研究。以下，对所得见解进行说明。上述标准法的问题整理如下。使用对析出物等的分散性低的甲醇作为分离出的析出物等的分散介质，使用适合总量回收的容易堵塞的过滤器。推测由于上述的问题，妨碍了按照尺寸不同对微细析出物等进行分级。S卩，由于以对析出物等分散性低的甲醇作为分散介质，因此微细的析出物等容易聚集，即使施加超声波等物理作用，也不能完全消除该聚集。而且，如果使用容易堵塞的过滤器，则聚集后的析出物等堵塞过滤器孔，容易形成滤饼层。认为其结果是，难以按照尺寸不同对纳米到亚微米尺寸的析出物等进行分级。因此，为了消除析出物等的聚集，本专利技术人首先对析出物等的分散介质进行了研究，结果发现，利用水溶液系分散介质(以下称为具有分散性的溶液)的电化学作用，能够对尺寸1 μ m以下的析出物等赋予分散性。但是，由于标准法所使用的电解液的主成分为分散性低的甲醇，因此为了赋予析出物等分散性，需要将析出物等从电解液转移到具有分散性的溶液中。为此，需要进行将析出物等与电解液分离的固液分离操作。因此，按照现有的标准法，进行了用于回收电解液中的析出物等和分散介质(具体而言为甲醇)中分离出的析出物等而进行的作为固液分离方法的“过滤”操作，结果可知，由于过滤，可能损失部分析出物等(特别是200nm以下的亚纳米到纳米尺寸的微细析出物)。在该结果的基础上，为了得到一直以来进行的标准法以外的固液分离方法，使用钢材试样进一步进行了研究。结果发现，在电解中和/或电解后，几乎全部析出物等都为在钢材试样上附着的状态。这是以往没有的全新的见解，基于该见解，如果在电解中和/或电解后将钢材试样的剩余部分从电解液中取出，则能够容易地实现固液分离。并且，如果通过将用于解决聚集问题的上述见解组合而将析出物等分离到具有分散性的溶液中，则能够消除析出物等的聚集。该附着现象的具体机制尚不明确，但推测是电解中和/或电解后由钢材试样与析出物等之间的电作用引起的。如上所述，在具有分散性的溶液中，通过电化学作用使钢材试样上附着的析出物等高度分散，从而能够消除析出物等的聚集。其结果是，不需要如专利文献1或2那样在过滤时在溶剂(包括水、甲醇)中施加超声波之类的物理作用，因而能够使用因超声波的使用而受到阻碍的脆弱的材质或结构的过滤器、或者因甲醇的使用而受到阻碍的非水溶剂溶解性过滤器。另外，在本专利技术中，本专利技术的范围不限于只对附着于金属试样的剩余部分上的析出物等进行分析的情况。即，除了附着于金属试样的剩余部分上的析出物等之外，还可以增加因任何原因在电解液中含有的析出物等的分析结果。由此，分析值有时变得更加准确。接着，本专利技术人为了防止滤饼层的形成而对过滤器反复进行了研究，结果发现，过滤器孔的形状和空隙率与滤饼层的形成密切相关。在按照尺寸不同对析出物等进行分级时，使用能够促进析出物等通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种金属材料的分析方法，具有：电解步骤，在电解液中对金属试样进行电解；浸渍步骤，将从所述电解液中取出的金属试样的剩余部分浸渍于具有分散性的溶液中，以对选自由所述金属试样上附着的析出物和夹杂物组成的组中的至少一种物质进行分离；分级步骤，使用具有直孔且空隙率为４％以上的过滤器，对含有分离后的所述至少一种物质的具有分散性的溶液进行过滤，得到过滤器上收集的残渣和滤液，在此，直孔是指具有以一定的开口形状贯通过滤器表面的过滤器孔；和分析步骤，对所述残渣和所述滤液中的至少一种进行分析。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：城代哲史，
申请(专利权)人：杰富意钢铁株式会社，
类型：发明
国别省市：JP