穿心莲口服制剂的质量控制方法技术

一种穿心莲口服制剂的质量控制方法，该口服制剂包括颗粒剂、胶囊剂和片剂，其特征在于：所述质量控制方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括与亚硝酸钠和硝酸铝的显色反应，以穿心莲对照药材和脱水穿心莲内酯对照品为对照鉴别穿心莲药材的薄层鉴别；含量测定为对制剂中穿心莲内酯的含量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于对药品进行质量控制的

技术介绍
感冒发热，咽喉肿痛，口舌生疮是我们日常生活中的一种常见病，严重威胁着人民的身体健康。穿心莲制剂由穿心莲与辅料制备而成，具有清热解毒，凉血消肿的作用。其中“穿心莲胶囊”和“穿心莲片”分别刊登在部颁标准中药成方制剂二十册和中国药典2000年版一部上。该药物在临床上应用多年，在治疗感冒发热，咽喉肿痛，口舌生疮，顿咳劳嗽，泄泻痢疾，热淋涩痛，痈肿疮疡，毒蛇咬伤方面取得比较满意的治疗效果，但是经过研究发现，现有穿心莲制剂均存在着质量控制方法不合理的缺点。现有穿心莲制剂中，脱水穿心莲内酯均采用薄层扫描法进行含量测定，所测数据相对标准偏差大，测定数据结果不稳定。故现有质量控制方法不能有效控制这种穿心莲口服制剂的质量，从而将影响该制剂的临床疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，该口服制剂包括颗粒剂、胶囊剂和片剂，本专利技术针对现有质量控制方法不合理的缺点，对脱水穿心莲内酯的含量测定方法和穿心莲的薄层鉴别方法进行了研究和筛选，提高了穿心莲制剂的质量控制标准，从而确保了该制剂的临床疗效。本专利技术所述穿心莲口服制剂由穿心莲与辅料制备而成，其制备方法为取穿心莲粗粉，用50-95％乙醇热浸提取1-5次，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩成稠膏状，干燥至干浸膏，粉碎成细粉，加入辅料按照常规方法制成胶囊剂、片剂或颗粒剂。所述质量控制方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括与亚硝酸钠和硝酸铝的显色反应，以穿心莲对照药材和脱水穿心莲内酯对照品为对照鉴别穿心莲药材的薄层鉴别；含量测定为对制剂中穿心莲内酯的含量测定。本制剂中穿心莲的鉴别方法是以穿心莲对照药材及脱水穿心莲内酯对照品为对照，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈＝10-30∶10-30∶0.5-5为展开剂的薄层鉴别方法。鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)分别取胶囊剂中的内容物、片剂或颗粒剂，片剂除去包衣，研细，加无水乙醇，加热回流提取，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加入水，用盐酸溶液调节PH值至0.5-2，在水浴上加热，滤过，取滤液，加入5-20％亚硝酸钠溶液和5-20％硝酸铝溶液，摇匀，再加氢氧化钠试液，溶液显橙红色；(2)分别取胶囊剂中的内容物、片剂或颗粒剂，片剂除去包衣，研细，加乙醇超声处理，滤过，滤液浓缩，作为供试品溶液；另取穿心莲对照药材，加乙醇超声处理，滤过，浓缩，作为对照药材溶液；再取脱水穿心莲内酯对照品，加乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈＝10-30∶10-30∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯200-500nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1-5％3，5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与0.5-5mol/L氢氧化钾溶液的等量混合液，临用时配置；立即在日光灯下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。更具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)分别取胶囊剂2-10粒、片剂1-10片或颗粒剂0.5-2包，片剂除去包衣，研细，加无水乙醇20-200ml，加热回流0.5-5小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水1-20ml，用0.5-10％盐酸溶液调节PH值至0.5-2，在水浴上加热10-100分钟，滤过，取滤液，加5-20％亚硝酸钠溶液和5-20％硝酸铝溶液各1-20滴，摇匀，再加氢氧化钠试液0.1ml～5ml，溶液显橙红色；(2)分别取胶囊剂2-10粒、片剂2-10片或颗粒剂0.5-2包，片剂除去包衣，研细，加乙醇10-100ml超声处理10-100分钟，滤过，滤液浓缩至1-10ml作为供试品溶液；另取穿心莲对照药材0.1-1g，加乙醇10-100ml超声处理10-100分钟，滤过，浓缩至1-5ml，作为对照药材溶液；再取脱水穿心莲内酯对照品，加乙醇制成1ml含0.5-5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3-20μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿∶醋酸乙酯∶甲醇或乙腈＝10-30∶10-30∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯200-500nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1-5％3，5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与0.5-5mol/L氢氧化钾溶液的等量混合液，临用时配置；立即在日光灯下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。本制剂中穿心莲内酯的含量测定方法是以脱水穿心莲内酯对照品为对照，以甲醇或乙腈∶水＝1-9∶9-1为流动相的高效液相色谱法。含量测定方法为 穿心莲内酯 采用高效液相色谱法，色谱柱为C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈∶水＝1-9∶9-1为流动相，流速0.8-1.2ml/min，柱温40℃，检测波长200-500nm，理论塔板数以脱水穿心莲内酯峰计应不低于2000；精密称取脱水穿心莲内酯对照品，用甲醇或乙醇溶解，即得对照品溶液；分别取胶囊剂中的内容物、片剂或颗粒剂，片剂除去包衣，精密称定，研细，加入乙醇，冷浸，再超声提取，放冷，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用小于0.65μm的微孔滤膜滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪测定含量，即得；该口服制剂中，胶囊剂中含脱水穿心莲内酯不得少于4mg/粒、片剂中含脱水穿心莲内酯不得少于3.5mg/片、颗粒剂中含脱水穿心莲内酯不得少于8mg/袋；其中胶囊剂或片剂每粒或每片含穿心莲干浸膏0.105g；颗粒剂每袋含穿心莲干浸膏0.210g。更具体的含量测定方法为穿心莲内酯 采用高效液相色谱法，色谱柱为C18或C4或C8柱，以甲醇或乙腈∶水＝1-9∶9-1为流动相，流速0.8-1.2ml/min，柱温40℃，检测波长200-500nm，理论塔板数以脱水穿心莲内酯峰计，应不低于2000；精密称取脱水穿心莲内酯对照品，用甲醇或乙醇溶解，制成每1ml含脱水穿心莲内酯0.05-0.3mg的溶液，即得对照品溶液；分别取胶囊剂20-50粒、片剂20-60片或颗粒剂5-10包，片剂除去包衣，精密称定，研细，取胶囊剂0.3g、片剂0.3g或颗粒剂1g，精密称定，精密加入25ml乙醇，称定重量，冷浸0.5-3小时，超声处理10-100分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用小于0.65μm的微孔滤膜滤过，精密取滤液5ml置10ml容量瓶中，加乙醇并稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3-20μl，注入液相色谱仪测定含量，即得；该口服制剂中，胶囊剂中含脱水穿心莲内酯不得少于4mg/粒、片剂中含脱水穿心莲内酯不得少于3.5mg/片、颗粒剂中含脱水穿心莲内酯不得少于8mg/袋；其中胶囊剂或片剂每粒或每片含穿心莲干浸膏0.105g；颗粒剂每袋含穿心莲干浸膏0.210g。所述质量控制方法包括性状对于胶囊剂内容物为灰褐色至棕褐色的粉末，味苦；对于片剂产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶湘武，张梅，
申请(专利权)人：贵州益佰制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：