一种新复方大青叶制剂的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种新复方大青叶制剂的质量控制方法，新复方大青叶胶囊处方组成为：复方大青叶提取物２００ｇ、对乙酰氨基酚７５ｇ、咖啡因７．５ｇ、异戊巴比妥７．５ｇ、维生素Ｃ１０ｇ所述质量控制方法包括以下步骤：内容物的鉴别，对含有的成分进行含量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物制剂的质量控制方法，具体是涉及新复方大青叶制剂的质量控制方法。
技术介绍
新复方大青叶片是一种已经上市的中西药复方制剂，具有清瘟，消炎，解热作用。但因其生产工艺限定，本品为全浸膏制片，片剂硬度大，常出现崩解不符合国家标准的现象，限制了药品疗效的发挥。同时由于需要压片、包衣，制粒、压片、包衣又要加入辅料做黏合剂、填充剂、崩解剂、遮盖剂，增加了工艺过程，浪费能源，增加了成本。另一方面，现有新复方大青叶片存在质量控制方法落后，产品质量不易控制的缺点。现有质量控制方法中并没有对其成分进行鉴别，或对其成分进行含量测定的内容。故现有质量控制方法不能有效控制新复方大青叶片的质量，从而将影响产品的生产和保证质量。为有效控制产品质量，我们建立了新复方大青叶制剂的新的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法对其中的成分进行鉴别，采用高效液相色谱法对其中的成分进行含量测定。到目前为止没有报道对该产品质量标准进行全面研究，仅有个别研究者对其中的绿原酸、对乙酰氨基酚作过单独研究，象我们所采用的高效液相联动同时测定三个活性成分的报道更没有。该质量控制方法精密度、灵敏度、稳定性均好，而且方法更简单，可以最大程度的确保产品质量的“安全、均一、稳定、有效、可控”。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种服用方便、疗效更好、质量可控的新复方大青叶胶囊制剂的制备方法和质量控制方法。一、该品种胶囊比片剂的优点有1、减少生产压片、包衣工序，节省工艺时间，减少动力消耗；2、减少压片所增加的崩解剂等辅料，节约资源；3、减少片剂包衣所需大量辅料，节约资源，减少患者对无效辅料的摄入；4、缩短崩解过程，利于药物的溶解吸收。试验6、抗代谢药物和细胞毒药物(缓释注射剂)的抑瘤作用以大白鼠为试验对象，将2×105个前列腺肿瘤细胞皮下注射于其季肋部，待肿瘤生长14天后将其分为阴性对照(空白)、单药治疗组(抗代谢药物或细胞毒药物)和联合治疗组(抗代谢药物和细胞毒药物)。药物经瘤内注射。剂量均为5mg/kg。治疗后第10天测量肿瘤体积大小，用肿瘤生长抑制率作指标比较治疗效果(见表4)。表4 以上结果表明，所用抗代谢药物(卡培他滨)及细胞毒药物(福莫司汀、洛莫司汀、雌莫司汀、萨莫司汀)在该浓度单独应用时对多种肿瘤细胞生长均有明显的抑制作用，当联合应用时可表现出显著的增效作用。以上新复方大青叶配方组成是按重量份作为配比的，在生产时可按照相应比例增大或减少，最多不超过100％。大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位。以上组成可制成药物制剂1000剂，所述1000剂指，制成的成品药物制剂，如制成胶囊制剂1000粒，片剂1000片，颗粒剂1000g等，本专利技术的新复方大青叶制剂，在制成制剂时根据需要可以加入药物可接受的载体，这些载体可以是任何适合制成本专利技术制剂的载体，如淀粉、蔗糖、乳糖、纤维素及其衍生物、滑石粉、钛白粉、明胶、聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、β-环糊精等。本专利技术的新复方大青叶制剂，特别是胶囊制剂，其功能主治用法用量如下功能主治清瘟，消炎，解热。用于伤风感冒，发热头痛，鼻流清涕，骨节酸痛。用法用量口服，一次3-4粒，一日2次。本专利技术提供的是针对以上新复方大青叶制剂的质量控制方法，特别是胶囊制剂，为控制新复方大青叶制剂的质量。针对的其特点及本专利技术配方，我们提供了如下质量控制方法本专利技术所述质量控制方法包括以下步骤内容物的鉴别，对含有的成分进行含量测定，因此，本专利技术的质量控制方法主要的步骤是内容物的鉴别，步骤是鉴别(1)大青叶的鉴别取本品内容物约5g，加水80ml水浴温浸(80℃)30分钟使溶解，静置放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯萃取3次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，用1％氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加0.5ml乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～10μ1，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基淀粉钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置，显相同颜色的淡紫色斑点。(2)大黄的鉴别取本品内容物约1.5g，加甲醇30ml超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴(80℃)中温浸30min，立即冷却，用乙酸乙酯振摇提取两次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄对照药材0.5g，加甲醇20ml，照供试品制备方法制备对照药材溶液。另取大黄酚对照品，加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取对照药材溶液及对照品溶液各2μl、供试品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基淀粉钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。(3)维生素C的鉴别取本品内容物3g，加0.1mol/l盐酸溶液50ml，振摇30分钟，滤过，取续滤液10ml，加入盐酸苯肼0.1g，60℃水浴温浸1小时(时时振摇)，放冷，滤过，作为供试品溶液。另取维生素C对照品50mg，加0.1mol/l盐酸溶液10ml与盐酸苯肼0.1g，同法制得，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(5∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的亮黄色斑点。(4)羌活的鉴别取本品内容物3g，用乙酸乙酯提取4次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。同法制成阴性供试品溶液。另取羌活对照药材粉末1.0g，加乙醇30ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml溶解作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(10∶2∶3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。对含有的成分进行含量测定，步骤是含量测定1、绿原酸 照高效液相色谱法(中国药典2005版一部附录VID)测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4％磷酸溶液(13∶87)为流动相；检测波长327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不得低于2000。对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加50％甲醇制成每1ml含20μg的溶液。供试品溶液的制备精密称取本品粉末0.3g，置具塞锥形瓶中，精密加50％甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，即得。测定本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新复方大青叶制剂的质量控制方法，其特征在于，包括内容物的鉴别，对含有的成分进行含量测定的步骤。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：翟勇，郭桂秋，陈树恩，高红，王丽庆，
申请(专利权)人：山东鲁泰环中制药有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]