一种噁唑酰草胺中间体的合成方法技术

技术编号:25825485 阅读:43 留言:0更新日期:2020-10-02 14:09
本发明专利技术涉及一种噁唑酰草胺中间体的合成方法,本发明专利技术以水为溶剂,以碳酸钠为碱,以(

【技术实现步骤摘要】
一种噁唑酰草胺中间体的合成方法
本专利技术涉及有机合成
,尤其涉及一种合成高品质噁唑酰草胺中间体(R)-2-(4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基)丙酸的方法。
技术介绍
(R)-2-(4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基)丙酸为白色固体,是合成噁唑酰草胺的重要中间体。文献Chin.J.Org.Chem.2014,34,118~125公开的方法中提供了一种用以2,6-二氯苯并噁唑和(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸为原料,以DMF为溶剂,以碳酸钾为碱,反应完成后将反应液倒入大量水中,酸化得到该化合物,纯度98.2%,收率97.5%,该方法操作简单,但会产生大量含DMF的高盐废水,该废水有很强的生物毒性,在产业化生产中很难处理,不符合目前绿色化工的要求。文献精细化工中间体.2011,41,24~27公开的方法中提供了一种用以2,6-二氯苯并噁唑和(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸为原料,用大量氢氧化钠水溶剂和甲苯为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,反应完后分层,酸化得到该化合物,经过优化,最优条件下,纯度98.2%,收率本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种噁唑酰草胺中间体的合成方法,其特征在于:以水为溶剂,加入催化剂18-冠醚-6,(

【技术特征摘要】
1.一种噁唑酰草胺中间体的合成方法,其特征在于:以水为溶剂,加入催化剂18-冠醚-6,(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸,惰性研磨介质和碳酸钠,搅拌均匀后升温至50~55℃,然后向体系中加入2,6-二氯苯并噁唑,加入完成后在该温度下反应,反应完成后加入水使碱和盐完全溶解,先过滤回收惰性研磨介质,水相再用盐酸调pH至3,析出白色固体,过滤,烘干得到(R)-2-(4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基)丙酸。


2.根据权利要求1所述的一种噁唑酰草胺中间体的合成方法,其特征在于反应溶剂水的量为2,6-二氯苯并噁唑质量的50~100%。...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡志彬田轮陈三龙王宇吴宏霞刘林波杨紫东
申请(专利权)人:湖南速博生物技术有限公司
类型:发明
国别省市:湖南;43

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