本申请提供了一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，所述中间产物为2，6‑二氯苯并恶唑，包括以下步骤：将6‑氯苯并恶唑酮、多聚磷酸和五氯化磷的在高温下直接反应生成2，6‑二氯苯并恶唑。与传统制备2，6‑二氯苯并恶唑工艺相比，本申请中采用优化后的生产工艺，通过缩短反应过程，可以有效提高生产一氯代物到二氯代物的收率，这样大大减少了中间反应的损耗，同时提高了转化率，解决了传统工艺中由于反应过程较为繁琐，使得二氯代物整体收率降低的问题。
【技术实现步骤摘要】
一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺
本申请涉及恶唑酰草胺类除草剂的制备
，尤其涉及一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺。
技术介绍
恶唑酰草胺(Metamifop)是由韩国化工技术研究院开发的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂，可极好的防除大多数一年生禾本科杂草，与大多数此类除草剂不同的是，恶唑酰草胺对水稻安全，可有效防除水稻田主要杂草，如稗草、千金子、马唐和牛筋草，主要用于移栽和直播稻田除草。恶唑酰草胺低毒，对环境安全，有广泛的可混性，并有望用于其他作物和草坪除草，是一个很有发展前景的除草剂。恶唑酰草胺为一种新型、高效、低毒、环境友好的芳氧苯氧丙酸酯类除草剂，属于芳氧苯氧基丙酸酯类除草剂，其作用机理是抑制乙酰辅酶A羧化酶，有效成份需要达到植物体内靶标方能发挥杀草作用。溶剂和表面活性剂将分别起到软化叶面腊质层和打开植物气孔的作用，使有效成份进入植物体内发挥作用。在恶唑酰草胺的生产工艺中，主要包括闭环、一氯化、碱解、巯基化、酸化、二氯化、(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并恶唑氧基)苯氧基]丙酸的合成、噁唑酰草胺的合成、成品干燥等工序。其中，在(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并恶唑氧基)苯氧基]丙酸的合成过程中，通常情况下是采用2，6-二氯苯并恶唑(简称“二氯代物”)与丙酸钠盐进行反应，而作为中间产物的2，6-二氯苯并恶唑是采用6-氯苯并恶唑酮(简称“一氯代物”)作为反应原料制备而成的。在传统工艺中6-氯苯并恶唑酮制备2，6-二氯苯并恶唑的反应过程，是一氯代物需要经过经过碱解、巯基化、酸化的第一步反应，然后进行第二步的取代反应才能生成二氯代物，这样在反应中受反应过程影响，一氯代物到二氯代物的中间过程较为繁琐，使得二氯代物整体收率降低。
技术实现思路
本申请提供了一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，采用优化后的生产工艺，通过缩短反应过程，可以有效提高生产一氯代物到二氯代物的收率，以解决传统工艺中由于反应过程较为繁琐，使得二氯代物整体收率降低的问题。本申请解决上述技术问题所采取的技术方案如下：一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，所述中间产物为2，6-二氯苯并恶唑，包括以下步骤：将6-氯苯并恶唑酮、多聚磷酸和五氯化磷的在高温下直接反应生成2，6-二氯苯并恶唑；具体反应式如下：可选的，所述反应的溶剂为甲苯或邻二氯苯。可选的，所述多聚磷酸的分子式为H6P4O13，结构式为可选的，所述将6-氯苯并恶唑酮与五氯化磷、多聚磷酸在高温下中直接反应生成2，6-二氯苯并恶唑，包括以下步骤：在含有溶剂的反应釜中加入计量的6-氯苯并恶唑酮和多聚磷酸，得到反应混合液；将所述反应混合液搅拌均匀后加入五氯化磷，缓慢升温至多聚磷酸搅拌溶解；继续升温至回流状态下反应，直至一氯代物全部反应完成；结束反应之后，将反应体系冷却至30℃以下，过滤除去过量的五氯化磷，滤饼用溶剂洗涤，母液继续冷却，五氯化磷回用；在冷却的母液中按照一定比例加水，当温度降至10℃以下时，加入温度小于10℃的液碱调节pH至5-6，得到酸性母液；对所述酸性母液持续搅拌30分钟之后，再用冷水洗涤至pH为中性后，采用分水装置分去下层水，分水完成之后，使用无水硫酸钠进行干燥，干燥完即得含有二氯代物的溶液。可选的，所述反应釜上安装有尾气吸收装置，用于在反应开始时进行尾气吸收。本申请提供的技术方案包括以下有益技术效果：本申请提供了一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，所述中间产物为2，6-二氯苯并恶唑，包括以下步骤：将6-氯苯并恶唑酮、多聚磷酸和五氯化磷的在高温下直接反应生成2，6-二氯苯并恶唑。与传统制备2，6-二氯苯并恶唑工艺相比，本申请中采用优化后的生产工艺，通过缩短反应过程，可以有效提高生产一氯代物到二氯代物的收率，这样大大减少了中间反应的损耗，同时提高了转化率，解决了传统工艺中由于反应过程较为繁琐，使得二氯代物整体收率降低的问题。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。在传统生产工艺中，恶唑酰草胺生产工艺主要包括闭环、一氯化、碱解、合成、二氯化、(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并恶唑氧基)苯氧基]丙酸的合成、噁唑酰草胺的合成、成品干燥共计八个工序，以下对主要工序的合成原理进行简单介绍。闭环：邻氨基苯酚和尿素经过闭环反应，生成闭环物。一氯化：闭环物和硫酰氯经过氯化反应，生成一氯化物。碱解：一氯化物和液碱经过碱解反应，生成碱解物。合成：碱解物和乙基黄原酸钠经过合成反应，生成合成物。二氯化：合成物和BTC碳酸酯经过氯化反应，生成二氯物。工艺流程说明：二氯化：在氯化反应釜中，备入定量的甲苯溶剂，投入合成物。在传统工艺中，我们将上述一氯化物至二氯化物的几个工段分开通过多步的反应将一氯化物转化为二氯化物，这样导致整体的工艺收率都不理想。本申请实施例中提供了一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，即将一氯代物到二氯代物的生产工艺进行了调整，将两步反应利用新的工艺转化为一步反应过程，这样在缩短生产时间的同时大大的提高了生产一氯代物到二氯代物的收率，这样可以将收率提高至78％以上。具体反应过程如下：一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，所述中间产物为2，6-二氯苯并恶唑，包括以下步骤：将6-氯苯并恶唑酮、多聚磷酸和五氯化磷的在高温下直接反应生成2，6-二氯苯并恶唑；具体反应式如下：若上述反应在溶剂为甲苯的条件下进行，则反应温度设置为110℃左右，若上述反应在邻二氯苯体系中，则反应温度设置为140-170℃；所述多聚磷酸的分子式为H6P4O13，结构式为具体的，上述反应包括以下步骤：在含有溶剂的反应釜中加入计量的6-氯苯并恶唑酮和多聚磷酸，得到反应混合液；将所述反应混合液搅拌均匀后加入五氯化磷，缓慢升温至140-170℃进行反应，直至多聚磷酸搅拌溶解；继续升温至回流状态下反应，直至一氯代物全部反应完成；结束反应之后，将反应体系冷却至30℃以下，过滤除去过量的五氯化磷，滤饼用溶剂洗涤，母液继续冷却，五氯化磷回用；在冷却的母液中按照一定比例加水，加水比例可以根据实际生产需要进行设置，当温度降至10℃以下时，加入温度小于10℃的液碱调节pH至5-6，得到酸性母液；对所述酸性母液持续搅拌30分钟之后，再用冷水洗涤至pH为中性后，即pH在6.5-7.5之间，采用分水装置进行分水，分去下层水，分水完成之后，使用无水硫酸钠进行干燥，干燥完即得二氯代物的溶液，当反应溶剂选择为甲苯时，即得到二氯代物的甲苯溶液，反应式如本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，其特征在于，所述中间产物为2，6-二氯苯并恶唑，包括以下步骤：/n将6-氯苯并恶唑酮、多聚磷酸和五氯化磷的在高温下直接反应生成2，6-二氯苯并恶唑；/n具体反应式如下：/n
【技术特征摘要】
1.一种恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，其特征在于，所述中间产物为2，6-二氯苯并恶唑，包括以下步骤：
将6-氯苯并恶唑酮、多聚磷酸和五氯化磷的在高温下直接反应生成2，6-二氯苯并恶唑；
具体反应式如下：
2.根据权利要求1所述的恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，其特征在于，所述反应的溶剂为甲苯或邻二氯苯。
3.根据权利要求1所述的恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，其特征在于，所述多聚磷酸的分子式为H6P4O13，结构式为
4.根据权利要求1所述的恶唑酰草胺中间产物的优化工艺，其特征在于，所述将6-氯苯并恶唑酮、多聚磷酸和五氯化磷的在高温下直接反应生成2，6-二氯苯并恶唑，包括以下步骤：
在含有溶剂的反应釜中加...
【专利技术属性】
技术研发人员：王龙，张海松，郭超，王林，梁院龙，赵乐，
申请(专利权)人：宁夏蓝田农业开发有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64
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