一种双草酸硼酸锂含量紫外分光光度测定法制造技术

本发明专利技术涉及一种双草酸硼酸锂含量紫外分光光度测定法，是一种使用紫外分光光度计测定双草酸硼酸锂含量的方法，它公开了将双草酸硼酸锂的标准样品溶于０．０５－０．２％草酸不饱和有机溶液中，浓度为１００～５０００ｍｇ／Ｌ，将该溶液置于２７３．０ｎｍ波长下进行紫外分光检测，所得吸光度绘制标准曲线，并由此得出回归线性方程，然后待测样品按以上方法配制后进行紫外分光检测，得出的吸光度按以上回归线性方程换算出待测样品的含量，能直接测出ＬｉＢＯＢ的百分含量，判定ＬｉＢＯＢ的品质，用于生产时可测定双草酸硼酸锂产率，该方法灵敏度高、专属性强，使用简单的仪器和试剂即能得出准确的数据，便于推广和应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种双草酸硼酸锂含量的测定方法，具体地说是一种使用紫外 分光光度计测定双草酸硼酸锂含量的方法。
技术介绍
双草酸硼酸锂(LiBOB)锂离子在电池中起传输离子和传导电流的作用，具 有很多优点如在碳酸乙烯酯中溶解性好，室温电导率高；在低温下，可以加 强溶剂的电导作用，在室温下，用其配成的电解液稳定性高；热稳定性好，分 解温度达302'C,且热分解产物为CO2和B203，无氟，对环境无污染；合成成本 低等。但是LiBOB品质的好坏，直接影响它所配制的电解液的电化学性能，也 就是说它能否用于电解液，LiBOB含量是一个非常重要的指标，因而其LiBOB 含量分析显得相当重要。目前，见报道的L旧OB的分析方法只有核磁共振法， 和各组成分子基团的含量测定方法。然而，核磁共振法仪器贵，要求高，难以 普及，并且其测的是各元素的含量，而其中LiBOB含量未测出；各组成分子基 团的含量测定，会将其残留的未反应的基团一起检出，而其中LiBOB含量还是 未测出，因而这两种方法LiBOB质量还是判定不了。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种双草酸硼酸锂含量紫外分光光度测定法，它能直接 测出LiBOB的百分含量，判定LiBOB的品质，用于生产时可测定双草酸硼酸锂 产率，使用简单的仪器和试剂即能得出准确的数据。本专利技术的技术解决方案是在现有的紫外分光光度计的基础上，调整检测波 长为273.0nm，根据以下步骤进行检测-A、将双草酸硼酸锂的标准样品溶于0.05_0.2%草酸的不饱和有机溶液中，制备出样品溶液，浓度为100—5000mg/L;B、 将以上标准样品溶液放入紫外分光光度计进行检测，检测波长为 273.0nm，所得吸光度绘制标准曲线，并按照标准曲线根据比尔一朗伯定律得出 回归直线方程；C、 将待测样品进行检测吸光度，然后按以上回归直线方程计算出双草酸硼 酸锂的含量。以上本专利技术所述的双草酸硼酸锂的不饱和有机溶剂浓度为200—2500mg/L。 以上本专利技术的双草酸硼酸锂的不饱和有机溶剂浓度为600—2000mg/L。 本专利技术所述的不饱和有机溶剂为碳酸丙烯酯，四氢呋喃，二甲亚砜，乙酸 乙酯，或者是乙腈。本专利技术的原理是因LiBOB的结构特点，在紫外区波长为273.0nm有特征吸 收，符合比尔一朗伯定律，所以选择紫外分光光度法进行检测，然而LiBOB在 空气中易水解，因此不能在水中检测，并且它在很多溶剂中溶解度极小，或不 稳定，因此选择特定的LiBOB溶解度大且不分解的有机溶剂，并且该有机溶剂 在近紫外区没特征吸收；为使结果更准确，排除草酸有机溶液可能存在的吸收， 用添加一定量的草酸的有机溶液来溶解LIBOB，即可达到准确快速的效果。本专利技术的优点在于能直接测出LiBOB的百分含量，判定LiBOB的品质，用 于生产时可测定双草酸硼酸锂产率，该方法灵敏度高、专属性强，使用简单的 仪器和试剂即能得出准确的数据，便于推广和应用。 附图说明图1为本专利技术以200 320nm波长范围对双草酸硼酸锂乙腈溶液进行扫描后 得出的紫外吸收曲线图2为本专利技术根据吸光度绘制的标准曲线图。具体实施方式 实施例1选用张家巷化学有限公司产的双草酸硼酸锂作待测样品进行分析，使用的紫外分光光度计是岛津UV—1700型分光光度计，用波长200 320nm的范围对 1000mg/L的双草酸硼酸锂乙腈溶液进行扫描，得出紫外吸收曲线图，其最大吸 收入max=273.0nm，而所选用的不饱和有机溶剂碳酸丙烯酯、四氢呋喃、二甲亚 砜、乙酸乙酯和乙腈在200 400nm范围无吸收，先选用乙腈作为溶剂以波长为 273.0nm进行检测。为了尽可能抑制LiBOB的离解，因此配制出0.05%、 0.1%、 0.2%、 0.3%、 0.4%、 0.5%的草酸乙腈溶液溶解5000mg/L的样品，而0.3%、 0.4%、 0.5%的 草酸乙腈溶液都有沉淀析出，因此选用0.05% 0.2%的草酸乙腈溶液做测试的 溶剂。对以下样品进行测定A、以Chemetall公司的含量为99.8%的LiBOB为标准样品，按表1的各配 制浓度，将双草酸硼酸锂溶于0.1%的草酸的乙腈溶液(乙腈为色谱纯)中；<table>table see original document page 5</column></row><table>表1B、将各个A依次放入紫外分光光度计进行检测，所得吸光度如表l，然后 绘制标准曲线如图2，并根据比尔一朗伯定律得出线性回归方程A 3574.4C+5.5401,相关系数为0.9999，摩尔吸光系数为6.36X 108L .m。r1 'cm'1;C、准确称取小于0.14g大于O.llg的双草酸硼酸锂的待测样品5个，分别 用0.1 %草酸乙腈溶液溶于50ml容量瓶中，定容至50ml，浓度为2000mg/L， 30min 后于273.0nm波长下进行检测吸光度，并利用回归方程算出含量，然后计算出 双草酸硼酸锂的含量，如表2所示。<table>table see original document page 6</column></row><table>表2为检测该方法的稳定性，检测放置不同时间后的1000mg/L的LiBOB 0.1%草酸乙腈溶液的吸光度，所测得的数据如表3，检测所得吸光度稳定性能满足检 测要求。<table>table see original document page 6</column></row><table>表3为检测该方法的准确度，则需检测样品的回收率。准确称取约0.1g样品， 用0.1 %草酸乙腈溶液溶于50ml容量瓶中，定容至50ml，然后测吸收值，并利 用回归方程算出含量，再根据LiBOB的投入量计算回收率，如表4。结果所得 回收率为99.9%，证实准确度和重现性均较好。<table>table see original document page 6</column></row><table>表4实施例2同实施例l，只是使用的不饱和有机溶剂为碳酸丙烯酯，使用0.05%的草酸 碳酸丙烯酯溶液，双草酸硼酸锂的碳酸丙烯酯溶液浓度为100mg/L;进行检测后， 得到双草酸硼酸锂的含量，如表5所示。<table>table see original document page 7</column></row><table>表5实施例3同实施例1，只是使用的不饱和有机溶剂为四氢呋喃，使用0.2%的草酸四 氢呋喃溶液，双草酸硼酸锂的四氢呋喃溶液浓度为400mg/L;进行检测后，得到 双草酸硼酸锂的含量，如表6所示。<table>table see original document page 7</column></row><table>表6实施例4同实施例1，只是使用的不饱和有机溶剂为二甲亚砜，使用0.1%的草酸二 甲亚砜溶液，双草酸硼酸锂的二甲亚砜溶液浓度为600mg本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双草酸硼酸锂含量紫外分光光度测定法，其特征在于：Ａ、将双草酸硼酸锂的标准样品溶于０．０５－０．２％草酸的不饱和有机溶液中，制备出样品溶液，浓度为１００－５０００ｍｇ／Ｌ；Ｂ、将以上标准样品溶液放入紫外分光光度计进行检测， 检测波长为２７３．０ｎｍ，所得吸光度绘制标准曲线，并按照标准曲线根据比尔－朗伯定律得出线性回归方程；Ｃ、将待测样品按以上Ａ配制后，在２７３．０ｎｍ的波长下进行检测吸光度，然后按以上线性回归方程计算出双草酸硼酸锂的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑艳芝，刘建生，张若昕，付正宏，
申请(专利权)人：广州天赐高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]