一种镁钙维C制剂含量测定方法技术

本发明专利技术是一种镁钙维Ｃ制剂含量测定方法。取相当于含氧化镁和氧化钙总量为０．４ｍｍｏｌ的供试品，研细，置瓷坩埚中，加少量水，缓缓加热并时时振摇，使其完全润湿，继续加热至烟尽。置于５００～６００℃高温电阻炉中煅烧２０～６０分钟，取出，放冷，用少许水润湿，加１０％～４０％盐酸水溶液，加热煮沸使溶解，冷却至室温，过滤，滤纸用盐酸溶液１０％～４０％洗２～３次，再用少量水洗１～２次，合并滤液与洗液，加水稀释至量，得供试品溶液。取供试品溶液，采用规定的配位滴定方法滴定，记录氧化镁和氧化钙总量所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积；另取供试品溶液，采用规定的配位滴定方法滴定，记录氧化钙含量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，最终采用氧化镁和氧化钙总量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积减去氧化钙含量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，即为氧化镁消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，计算即可。该方法具有便捷、准确、快速的优点，适用于含镁和钙元素的混合物的定量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及食品或药品测量
，具体地说是一种镁钙维c制剂中氧化镁和氧化钙的含量测定方法。
技术介绍
地方性氟中毒是一种以侵犯骨和牙齿为主，并涉及全身各个组织的一种生 物地球化学疾病，骨骼和牙齿是氟的主要贮留组织，氟在骨骼和牙齿中的含量是判断防治氟中毒药物是否有效的公认指标之一。1975年印度Osmania医 学院Rao、 S、 R等学者报告使用蛇纹石治疗氟骨症，取得肯定疗效。1977年 西安医学院上官存民等用国产蛇纹石生产氟宁片进行氟骨症治疗，疗效显著。 采用蛇纹石、碳酸钙和维生素C组成复方的镁钙维C片，其质量标准己收载 入国家标准，标准号为WS-10001-(HD-1407)-2003。蛇纹石为化学成分主要 含镁的硅酸盐(理想成分式为Mg6(OH)8)，能明显降低氟骨症患者的 血清性磷酸酶、乳酸脱氢酯、血清无机磷及尿F离子水平。从而显著改善氟 骨症的功能状态、关节活动、肌力，握手力；碳酸钙可与氟化物生成不溶性 氟化钙并促进牙齿钙形成；维生素C可促进毛细血管及小血管增生，改善周 身循环参与神经递质、胶原蛋白和组织细胞间的合成维持免疫功能，增加对 感染的抵抗力等。综上所述，镁钙维C片在治疗氟骨病方面有独特的疗效， 且毒副作用较小。在原国家标准含量测定方法中，因供试品前处理过程繁锁复杂，费工费 时。具体的供试品中含有硅酸盐，经700 80(TC煅烧后瓷坩埚腐蚀严重，形 成玻璃胶冻状物使前处理中过滤困难，采用高浓度的硝酸易使过滤时滤纸腐 蚀破裂，从而导致回收率偏低，方法重现性差。另外，采用原标准中规定的 滴定方法，滴定终点突跃不明显，导致终点判定困难，无法准确定量测定。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对原国家标准中存在的上述技术问题，提供了一种具 有测定准确，重现性好，操作简便、分析快速的新的镁钙维C制剂或含镁和钙元素混合物的含量测定方法。 本专利技术的技术解决方案是(1) 取相当于含氧化镁和氧化钙总量为0.4mmol的供试品，精密称定， 研细，精密称取适量，置瓷坩埚中，加少量水，缓缓加热并时时振摇，使其 完全润湿，继续加热至烟尽；置于500 600°C高温电阻炉中煅烧20 60分 钟，取出，放冷，用少许水润湿，力B 10 15ml的10% 40%盐酸水溶液，力口 热煮沸2 10分钟使溶解，冷却至室温，过滤，滤纸用盐酸溶液10% 40% 洗2 3次，每次3ml，再用少量水洗1 2次，合并滤液与洗液，置250ml 量瓶中，加水稀释至刻度，即为供试品溶液；(2) 氧化镁、氧化钙总量的测定精密量取供试品溶液25ml，置250ml 锥形瓶中，加水10 30ml，加2% 10%酒石酸钾钠及10% 40%三乙醇胺水 溶液各2 10ml，摇匀，加氨-氯化铵缓冲液(pH10士0.1) 5 15ml，铜试剂 约20mg 50mg，再摇匀，加K-B指示剂约20mg 50mg，用乙二胺四醋酸二 钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液红色消退变为蓝绿色；(3) 氧化钙含量测定精密量取供试品溶液25ml，置250ml锥形瓶中， 加水10 30ml，加2% 10°/。酒石酸钾钠及10% 40%三乙醇胺水溶液各2 10ml，摇匀，加20%氢氧化钠溶液5 151111，铜试剂约20mg 50mg，再摇匀， 加K-B指示剂约20mg 50mg，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴 定，至溶液红色消退变为蓝色，每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于2.805mg的CaO;(4) 氧化镁含量测定氧化镁、氧化钙总量测定所消耗的乙二胺四醋酸二 钠滴定液的体积减去氧化钙含量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，既为氧化镁消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，每lml乙二胺四醋酸 二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.015mg的MgO。本专利技术与现有技术比较具有的积极效果在于在原国家标准含量测定方 法中，因供试品前处理过程繁锁复杂，费工费时，回收率偏低，方法重现性差。 另外，采用原标准中规定的滴定方法，滴定终点突跃不明显，导致终点判定困难，无法准确定量测定。采用所建立的测定方法，简便，方法准确，重现性好。 本专利技术方法的方法学验证试验如下线性关系考察分别精密称取镁粉、碳酸钙适量，加盐酸溶液(1—2)溶 解。用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)标定得到混合对照品储备液的 浓度；取钙、镁离子标准液按照上述(2) (5)方法进行测定。取用量为 原来供试溶液正常取用量的50%、 75%、 100%、 125%、 150%，艮卩12.5ml、 18.75ml、 25ml、 31.25ml、 37.5ml。以钙、镁离子消耗乙二胺四醋酸二钠滴定 液(0.05mol/L)的体积V对钙、镁离子的量进行回归，并得出标准曲线。计 算得钙离子配位滴定最小二乘方线性回归方程为V产0.4556nM+0.1084， r产0.9995结果表明，钙离子在2.506mg 7.515mg的范围内，消耗乙二胺四醋酸二 钠滴定液(0.05mol/L)的体积与钙离子的量具有良好的线性关系。 镁离子配位滴定回归方程为-V2=0.8248m2-0.1093， r2=0.9998。结果表明，镁离子在3. 357mg 10.071mg的范围内，镁离子消耗乙二胺四 醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的体积与镁离子的量具有良好的线性关系。回收率试验分别精密称取镁粉、碳酸钙适量，用盐酸溶液(1—2)适量 溶解，用水稀释制成Ca2+Std 0.3mol/L、 Mg2+Std 0. 5mol/L的溶液，用作为对照 品储备液；精密量取对照品储备液0.5ml，用乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)标定，得对照品储备液浓度，取同一批镁钙维C制剂供试品粉 末各约0.4g于瓷坩埚中，共12份，分别编号为1 12。其中，第1 3份不 加对照品储备液，第4 6份加对照品储备液1.5ml，第7 9份加对照品储备 液2.6ml，第10 12份加对照品储备液3.6ml，按供试品溶液的制备项下，从 "煅烧"开始操作，按上述(2) (5)方法测定，计算回收率，数据结果 见下表。表l:钙离子回收试验结果<table>table see original document page 7</column></row><table>结果，回收率试验表明，平均回收率大于95.0%,用设计的提取方法能将 镁钙维C制剂中的C^+离子准确测定出来。表2:镁回收率试验<table>table see original document page 7</column></row><table>结果，回收率试验表明，平均回收率大于95.0%，用设计的提取方法能将镁钙维C制剂中的Mg"离子准确测定出来。 重复性试验取同一批次样品处理6份，用照含量测定的方法进行测定，求出RSD呢值。 RSDy。必须小于3%。表3:重复性试验数据<table>table see original document page 8</column></row><table本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镁钙维Ｃ制剂含量测定方法，该方法包括下述步骤：　　　　（１）取相当于含氧化镁和氧化钙总量为０．４ｍｍｏｌ的供试品，研细，置瓷坩埚中，加少量水，缓缓加热并时时振摇，使其完全润湿，继续加热至烟尽；置于５００～６００℃高温电阻炉中煅烧２０～６０分钟，取出，放冷，用少许水润湿，加１０～１５ｍｌ的１０％～４０％盐酸水溶液，加热煮沸２～１０分钟使溶解，冷却至室温，过滤，滤纸用１０％～４０％盐酸溶液洗２～３次，每次３ｍｌ，再用少量水洗１～２次，合并滤液与洗液，置２５０ｍｌ量瓶中，加水稀释至刻度，即为供试品溶液；　　　　（２）氧化镁、氧化钙总量的测定：取供试品溶液２５ｍｌ，置于锥形瓶中，加水１０～３０ｍｌ，加２％～１０％酒石酸钾钠及１０％～４０％三乙醇胺水溶液各２～１０ｍｌ，摇匀，加ｐＨ１０±０．１的氨－氯化铵缓冲液５～１５ｍｌ，铜试剂２０ｍｇ～５０ｍｇ，再摇匀，加Ｋ－Ｂ指示剂２０ｍｇ～５０ｍｇ，用乙二胺四醋酸二钠滴定液０．０５ｍｏｌ／Ｌ滴定，至溶液红色消退变为蓝绿色；　　　　（３）氧化钙含量测定：精密量取供试品溶液２５ｍｌ，置锥形瓶中，加水１０～３０ｍｌ，加２％～１０％酒石酸钾钠及１０％～４０％三乙醇胺水溶液各２～１０ｍｌ，摇匀，加２０％氢氧化钠溶液５～１５ｍｌ，铜试剂２０ｍｇ～５０ｍｇ，再摇匀，加Ｋ－Ｂ指示剂２０ｍｇ～５０ｍｇ，用乙二胺四醋酸二钠滴定液０．０５ｍｏｌ／Ｌ滴定，至溶液红色消退变为蓝色，每１ｍｌ乙二胺四醋酸二钠滴定液０．０５ｍｏｌ／Ｌ相当于２．８０５ｍｇ的ＣａＯ；　　　　（４）氧化镁含量测定：氧化镁、氧化钙总量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积减去氧化钙含量测定所消耗的乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，既为氧化镁消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积，每１ｍｌ乙二胺四醋酸二钠滴定液０．０５ｍｏｌ／Ｌ相当于２．０１５ｍｇ的ＭｇＯ。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张伟，张国丽，龚云麒，
申请(专利权)人：昆明制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]