树脂材料中所含的金属元素的定量分析法制造技术

公开了树脂材料中所含的金属元素的定量分析法，其能够定量分析树脂材料中所含的有害物质，例如铅，包括在至少具有由玻璃碳构成的内表面的容器内在氧化性酸的水溶液存在下将树脂材料分解；加热已分解的树脂材料的有机残留物以将该残留物转化成灰分；和定量测量转化成灰分的有机残留物中所含的金属元素。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及树脂材料中所含的金属元素(例如铅)的定量分析法。技术背景近年来，世界各地已经实施了关注化学物质的有害性质的法规。在欧盟，2006年实施了用于限制特定物质的使用的Restriction of Hazardous Substances (RoHS)法规，从而清楚地规定，在任何电器或电子器件中绝 对不能包含六种有害物质，包括鉛(Pb)和镉(Cd)。制造商以及向欧洲 出口电器和电子器件的企业都必须遵守这些法律义务。在这种形势下，精 确掌握电器和电子器件中所含的有害物质的量和证明电器和电子器件中不 含对环境有害的物质是企业必须承扭的郑重责任。测量对环境有害的Pb和Cd的已知方法包括，例如，在欧洲使用的 BSEN-1122 (2001)(镉湿分解法的测定)和作为美国环境保护署的正式 规章的EPA方法B (沉积物、淤浆和土壤的酸解)。在向欧洲和美国出口 电器和电子器件时，必须单独测量这些正式规*章中指定的元素。测量指定元素的已知方法包括，例如，湿化学分析法，其中在样品中 添加氧化性酸，例如硝酸、盐酸、疏酸或过氧化氩的水溶液，以分解构成 样品基体的无机材料或有机材料。另外，溶液形式的样品通常通过电感耦 合等离子体发射光镨法或原子吸收法测量。此外，在ISO6101-2 Rubber "Determination of metal content by atomic absorption spectrometry"中，提出使用钿坩锅的灰化法作为铅的定 量分析法。但是，在上述传统的正式规章中出现了各种问题，如下所述(1 )正式规章中指定的方法必须使用麻烦的分析操作，且分解需要较 长时间，从而导致这些方法低效。(2) 由于在湿酸分解法中使用硫酸或盐酸，铅部分转化成硫酸铅或氯 化铅。换言之，产生了铅的损失，结果使测量值不够精确。(3) 在使用铂坩锅的灰化法中，Pb或Cd容易由于快速加热而损失， 从而降低分析的精确度。更具体而言，当样品由树脂材料、特别是^^有大量氯(Cl)的聚氯乙 烯树脂构成时，树脂中所含的氯与待测量的金属元素结合，形成往往容易 蒸发的氯化物。此外，在使用铂坩锅的情况下，由于铂与待测量的铅(Pb)形成固溶 体，因而出现了严重的问题。具体而言，Pb被吸附在铂坩锅壁上。此外， Pb作为杂质从铂坩锅中洗脱，或铂本身被^从而与要测量的Pb形成固 溶体。因此，在通过电感耦合等离子体质镨法(ICP-MS)进行的测量阶段 产生同位素干扰(氧化铂，例如206PtO和208PtO对铅同位素206Pb、 208Pb 产生的影响)，结果降低了分析的精确度。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供能够实现树脂材料中所含的有害物质(例如鉛)的高精度定量分析的方法。根据本专利技术，提供了树脂材料中所含的金属元素的定量分析法，包括: 在至少具有由玻璃碳构成的内表面的容器内，在氧化性酸的水溶液存在下将树脂材料分解；加热已分解的树脂材料的有机残留物，以将该残留物转化成灰分；和 定量测量转化成灰分的有机残留物中所含的金属元素。附图简述唯一的附图是显示实施例4和对比例5的定量分析结果的图。本专利技术的最佳实施方式下面描述 本专利技术的一个实施方案的树脂材料中所含的金属元素的 定量分4斤法。第一步骤待分析的树脂材料在至少具有由玻璃碳构成的内表面的容器内分解。 树脂材料在氧化性酸的水溶液存在下分解。该实施方案的定量分析法能够克服化学预处理(例如蒸发和吸附)中 出现的各种障碍。因此，该实施方案的定量分析法可用于不受特定限制的 各种制造法中所用的树脂材料。在该实施方案中分析的树脂材料不受特定限制，包括，例如，塑料，例如聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVA)、和ABS,合成橡胶和漆料组分。 树月旨材料可以是单一树脂材料，或是含有树脂材料和另一材料的复合材料， 复合材料包括，例如，其中混有填料的树脂组合物、通过层压多个树脂材 料层而制成的层压体、和通过在树脂材料中混入纤维而制成的纤维增强的 树脂材料。理想的是，树脂材料由构成电子器件的部件的材料形成.电子器件的 部件包括，例如，印刷线路板、挠性印刷板、和包装材料。树月旨材料中所含的和进行定量分析的金属元素包括，例如，Pb和Cd。 这些金属元素各自可以以离子、分子或任何类型的化学物质的形式包含在 树脂材料中.此外，金属元素可以存在于任何固相或液相形式的树脂材料 中。至少具有由玻璃碳构成的内表面的容器包括，例如(l)包含由陶瓷材 料(例如碳化硼或碳化鵠)形成的容器主体和在容器主体内表面上形成的 玻璃碳层的容器，和(2)由玻璃碳形成的容器.用于形成容器的玻璃碳具 有玻璃状致密紋理结构和优异的不透气性、耐磨性、耐蚀性和耐污染性，上述容器1可以如下制造用含有热固性树脂(例如聚四氟乙烯PTFE 或变性PTFE )的树脂组合物至少涂布由陶瓷材料(例如碳化硼或碳化钨)形成的容器主体的内表面，然后在惰性气氛下或在真空下将树脂组合物焙 烧并碳化，从而至少在容器主体的内表面上形成玻璃碳层。玻璃碳层合意地具有10至100微米的厚度。上述容器2可以如下制造将含有热固性树脂(例如聚四氟乙烯PTFE 或变性PTFE)的树脂组合物模制成容器形状，然后在惰性气氛下或在真 空下将该模制品焙烧并碳化，从而将树脂组合物转化成玻璃碳。理想的是，至少在容器内表面上形成的玻璃碳具有高的光滑度，例如 最多10微米的表面湘L^度(中线平均^t变Ra)。可以例如通过将至 少在容器内表面上形成的玻璃碳抛光来实现高光滑度。可以使用"Talysurf 5" (Tailor Hobson Inc.制造的表面Wil计的商品名)测量中线平均 度(Ra)。通过将玻璃碳的表面WUL设定为10微米或更低，可以在后 续用于灰化(碳化)处理的高温过程中抑制玻璃a面状态的劣化。由此 可以抑制a应产物对分析值产生的影响。特别理想地，玻璃碳的中线平 均WI度(Ra)落在0.1至1微米的范围内.氧化性酸包括，例如，硫酸、盐酸、高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸和 过氧化氩。特别理想地，氧化性酸由硫酸和硝酸构成的混合酸形成，氧化性酸的水溶液合意地具有10至50、优选20至30%的浓度。如果 氧化性酸的水溶液的浓度低于10%,该水溶液作为氣化剂的功能往往显著 降低。另一方面，如果氧化性酸的水溶液的浓>1^过50%，在容器内在氧 化性酸和树脂材料之间i2tit发生化学反应，结果，待测量的金属元素往往 絲散，当树脂材料在容器内在氣化性酸的水溶液存在下分解时，将容器放置 在例如热板上是可接受的，从而在100至200"加热容器.根据该温度下 的热处理，可以在实用时间内完成分解反应以产生分析效力。树脂材料的分解合意地在该树脂材料变成黑色时完成。当容器在100 至200n加热时，到达反应终点的反应时间合意地为30分钟至2小时。树 脂材料的反应可以在大气压或减压下进行。第二步骤将第 一步骤中经过分解处理的树脂材料的残留物加热以碳化。然后， 将碳化残留物冷却至室温。碳化残留物中所含的金属元素在容器中以氧化 物形式存在。更具体而言，当树月旨材料的有机材料在第一步骤中变黑后，将加热温度升至5oox:或更低，优选升至大约45ox:，以使有机材料完全分解。当使用硫酸水溶液作为氧化性酸的水溶液时，Pb或Cd在该阶段中本文档来自技高网...

【技术保护点】
树脂材料中所含的金属元素的定量分析法，包括：　　　　在至少具有由玻璃碳构成的内表面的容器内，在氧化性酸的水溶液存在下将树脂材料分解；　　　　加热已分解的树脂材料的有机残留物，以将该残留物转化成灰分；和　　　　定量测量转化成灰分的有机残留物中所含的金属元素。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：竹中美由起，
申请(专利权)人：株式会社东芝，
类型：发明
国别省市：JP[日本]