一种变压器油中多种金属元素的同时测定法制造技术

本发明专利技术涉及一种变压器油中多种金属元素的同时测定法，本发明专利技术中的变压器油分析样品为采集的油样加温摇匀后定量称取，采用红外加热法对定量的变压器油分析样品进行恒温蒸发和碳化，采用箱式高温炉对碳化后的样品进行高温灰化，采用在低温加热条件下用酸溶液对灰化后的样品进行溶解，采用稀酸溶液对溶解后的样品进行稀释并定容，制备成分析溶液，分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪准确测定多种金属元素的含量。本发明专利技术方法测定元素多，准确度高，可以测定不同种类和不同含量范围的油介质，能够准确体现油介质中金属的变化趋势，便于准确分析，及时发现隐患。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术专利涉及一种变压器油中多种金属元素的同时测定法。 技术背景近几年来，为适应国民经济的发展需要，国家加大了电力工业的 投资，越来越多的大容量机组相继投入运行。随着大电网的建设，电 网的安全对社会的影响也越来越大，而在诸多影响电网安全的因素 中，因为油中过量金属杂质的存在而导致的电力设备运行故障和事 故，近年来在各地不时发生。但对由于油中金属杂质引起的问题还没 有得到充分的认识。有关金属杂质引起故障，以及油中金属杂质的分 析方法的研究也越来越引起国内外广大研究人员的重视。但在目前， 关于变压器油中金属杂质的检测，既没有国家标准方法，也没有相应 的行业分析方法，由此造成了事故分析的低效率和高成本，也无法安 全有效地监督设备的运行。常规的色谱分析结果可显示变压器内是否发生过热和放电的故 障，但无法判断故障究竟发生在什么部位或回路，如果此时增加金属 元素的分析数据，再结合电气指标，就可以准确判断什么材质的部件 发生了问题、发生了哪种故障，大大降低了检修难度、节省检修时间、 节约检修费用。目前，因变压器油中金属元素的过量存在而引起的故 障和事故不断发生，但是变压器油中金属元素的测定却既没有国家标 准，也没有行业标准，这是迫切需要解决的一个严重问题。第一因为近几年发生多起因变压器油中金属元素的过量存在而导致大的电力设备运行故障；第二因为目前没有变压器油中金属元素 的标准方法而导致故障处理高成本低效率，直接影响了电网的安全运 行。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种变压器油的预处理及定量测定其中金属元素的方法。本专利技术采用如下技术方案-(1) 本专利技术中的变压器油分析样品为采集的油样加温摇匀后定量称取；(2) 本专利技术采用红外加热法对定量的变压器油分析样品进行恒温 蒸发和碳化；(3) 本专利技术采用箱式高温炉对碳化后的样品进行高温灰化；(4) 本专利技术采用在低温加热条件下用酸溶液对灰化后的样品进行 溶解；(5) 本专利技术采用稀酸溶液对溶解后的样品进行稀释并定容，制备 成分析溶液；(6) 分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪准确测定多种金属 元素的含量。本专利技术所述的变压器油分析样品为采集的油样加温摇匀后定量 称取，即在50-6(TC下加热15-20min，取出摇匀，所述的变压器油分 析样品的称量范围控制在10g—20g，并准确到O.OOlg，样品置于干 燥洁净的石英烧杯中。本专利技术所述的采用红外加热法对定量的变压器油分析样品进行 恒温蒸发和碳化，红外加热步骤是采用可控温的陶瓷红外电热板在 26(TC士1(TC的温度下进行，直至完全碳化为止。本专利技术所述的对碳化后的样品进行高温灰化，高温灰化是从室温 缓慢升温到625。C，并在625t:士5'C下保持60分钟，即高温灰化是 采用箱式高温炉从室温缓慢升温到625°C，并在625。C土5'C下保持 60分钟，利于彻底灰化。本专利技术所述的采用在低温加热条件下用酸溶液对灰化后的样品 进行溶解，用酸加热溶解步骤是先加入l: 1的HN034. 5-5 . 5ml，再加 入l: 1的HC1 13. 5-16. 5ml，在80-ll(TC温度下加热溶解至溶液浓 縮至1-3ml，即用酸加热溶解是先加入1: 1的服03，再加入l: l的 HC1 (其中HN03和HC1的加入比例为1: 3)，低温加热溶解至溶液余l一3ml。本专利技术所述的采用稀酸溶液对溶解后的样品进行稀释并定容，制 备成分析溶液，稀释定容是用2%的稀硝酸将溶液定量稀释至25ml 一50ml的容量瓶中；本专利技术所述的分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪准确测 定多种金属元素的含量。本专利技术所述的变压器油分析样品按照两种情况处理第一种情况 是如果变压器油是未使用的、洁净的、新的变压器油，对采集的变压 器油可以直接称量即为分析样品，第二种情况是如果变压器油是使用 过的、有杂质的，对采集的变压器油就需要在55土5。C的温度下保持 10 — 15分钟，再摇匀称量作为分析样品。本专利技术进行多元素同时测定的全谱直读等离子体发射光谱仪的 条件为中阶梯光栅，CID电荷注入式检测器，高频发生器工作功率 1150W ， ICP频率为27. 12MHZ，载气(雾化气)流量1. OL/min，辅助 气流量1.0L/min，等离子气流量1.0L/min,进样量1.85ml/min，雾 化器压力为28psi，蠕动泵转速130Z/min。本专利技术所述的稀释定容是用2%的稀硝酸将溶液定量稀释至 25ml—或50ml的容量瓶中。本专利技术所述的同时测定多种元素是指在同一次处理的变压器油 样品溶液中，可以同时测定铜、铁、锌、铝、铬、锰、银、镍等元 素。本专利技术所述方案中的所有器皿在使用前均用1: 1的HN03浸泡24 小时，用高纯水清洗、干燥备用。本方案可以最大限度克服实验过程 中的污染，对微量存在的金属元素意义很大。本专利技术的积极效果如下油介质中金属杂质的大量存在，严重影 响设备的绝缘性能，并能够引起过热、油流带电、多点接地、异常放 电等安全事故，进而加速油质劣化，严重影响设备的安全运行。通过 测定油介质中的金属成分，能够掌握油介质的运行变化趋势，如果发 现某一种元素或几种元素的含量增长较快或变化异常，可以及时判断哪个部件的哪个部位有可能出现异常的磨损、熔蚀、过热还是放电， 再结合色谱指标和电气指标，就可以准确判断发生异常的具体部位。检测油介质中金属杂质的含量，掌握各种元素的变化范围和发展 趋势，不但能够判断新油的质量优劣和设备的运行状态，还有利于及 时采取有针对性的操作，最大限度地保证设备处于安全状态运行。本专利技术结合变压器的部件材质以及对运行安全的影响程度，从有 利于故障判断、原因查找以及仪器分析等多方面筛选出铜、铁、锌、 铬、锰、银、铝等九种元素。采用国内首创的红外加热法进行样品碳 化、高温灰化、最后用酸溶解的方法进行样品的处理，然后用稀酸溶 液定容，在最佳优化条件下用全谱直读等离子体发射光谱仪完成金属元素的定量测定，采用美国constand s-21标准混合油进行该方法的精 确度和准确度以及加标回收率的试验，取得满意的结果。本专利技术方法 测定元素多，准确度高，可以测定不同种类(包括变压器油、润滑油 等)和不同含量范围(ppb至ppm均可)的油介质。元素的准确测定， 能够保证故障的准确定位，能够准确体现油介质中金属的变化趋势， 便于准确分析，及时发现隐患；能够确保设备的安全稳定运行。本专利技术方法的研制还克服了直接进样法只能测定油溶性金属、只 能测定小于几个微米的粒子、金属含量小于10ppb不易准确测定等缺 陷；本专利技术方法用高纯水配制的稀酸溶液定容，不会因为引入大量的 航空煤油作为稀释剂而带入其它杂质。本专利技术所采用的加热方法能够保证所加热的变压器油快速均匀 受热，不会发生飞溅，不会引入其它杂质。本专利技术采用混合酸溶解可 以同时测定油溶性和非油溶性的金属元素，能够测定不同颗粒大小、 不同含量范围的金属元素。采用全谱直读等离子体发射光谱仪可以实 现不同含量的多种金属元素同时测定。油介质中的非绝缘杂质含量一般比较小，但当发生异常情况时， 其中的金属含量可以增加几百倍，杂质含量的变化幅度很大，能从几 个ppb到几个ppm，而且，油介质中可能存在的杂质元素种类多样。 本专利技术方法采本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种变压器油中多种金属元素的同时测定法，其特征在于：（１）本专利技术中的变压器油分析样品为采集的油样加温摇匀后定量称取；（２）本专利技术采用红外加热法对定量的变压器油分析样品进行恒温蒸发和碳化；（３）本专利技术采用箱式高温炉对碳化后的样品进行高温灰化；（４）本专利技术采用在低温加热条件下用酸溶液对灰化后的样品进行溶解；（５）本专利技术采用稀酸溶液对溶解后的样品进行稀释并定容，制备成分析溶液；（６）分析溶液用全谱直读等离子体发射光谱仪准确测定多种金属元素的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石景燕，孙心利，李振海，
申请(专利权)人：河北省电力研究院，河北省电力建设调整试验所，
类型：发明
国别省市：13[中国|河北]