消除器再生剂的循环制造技术

一种利用再生剂再循环回路消除式离子色谱分析的装置，包括（ａ）离子分离装置（３４），（ｂ）薄膜消除器（３６），（ｃ）检测器（３８），（ｄ）用于再生剂溶液的容器（４０），（ｅ）所述离子分离装置和所述消除器之间的第一管道，（ｆ）所述再生剂溶液容器和所述消除器之间的第二管道，（ｇ）所述消除器和再生剂溶液容器之间的第三管道，以及（ｈ）与检测器出口不流体连通的再生剂溶液再循环回路。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于确定阴离子和阳离子被分析物的离子色谱分析系统。技术背景离子色谱分析是一种广泛应用于在不同样品基体中确定阴离子和阳离 子被分析物的分析技术。离子色镨分析，也称为消除式离子色谱分析，包括 利用包含电解质的洗提液的色镨分离阶段，洗提液消除阶段，随后是检测阶 段，典型是利用导电检测器。在色谱分离阶段，注射样品的离子被分析物通 过分离塔提出并利用电解液做为洗提液互相分开。在消除阶段，洗提液消除 装置，或者消除器，是用于将洗提液转化为弱导电形式并增强目标被分析物的导电性的关键系统组件。这种技术在美国专利3897213、 3920397、 3925019 和3926559中已被描述。即使当今的离子色语分析包括若干分离和检测方式，用消除导电性检测 的离子色谱分析仍然是该技术的最广泛形式。所述初始消除器是装有适当离 子形式的离子交换树脂的塔。那些底层装入的消除器具有相对大的死容积并 需要经常脱机化学再生。为了解决这个问题，人们开发了基于离子交换纤维 和薄膜的消除器。这些年来，也开发出了如美国专利4999098、 5248426、 5352360以及6325976中所描述的电解再生薄膜消除器的几种设计以克服有 关化学再生薄膜消除器的局限。电解消除器在离子色谱分析中提供若干优 点。所述电解消除器提供洗提液连续和同步消除，消除层的再生，以及为所 有普通IC应用提供充足的消除能力。它们很容易操作，因为消除洗提液或 者水被用于产生再生离子，并且没有脱机准备再生溶液的需要。它们可以与 梯度分离兼容。它们具有很低的消除区体积，这使得很可能得到具有很高色 语分析效率的分离。在电解再生薄膜消除器的操作中，有时优选以外部水模式操作所述电解 薄膜消除器，因为所使用检测器的类型不能服从运行的再循环模式或者因为 在外部水模式的运行中希望能够达到低的消除背景噪声。外部水再生剂一般在比洗提液流速高2到10倍的流速下工作并因此一般消耗大量水再生剂。例如，如果离子色谱分析系统持续在分离流速为1.0mL/min下运行并且水再 生剂以5mL/min以及每年365天，每天24小时运行，则总计需要2628升水。 当持续运行需要大量来自外部水源的高纯度水的恒定供应时，IC系统的操作 员将面对系统运行的废物处理和其它后勤挑战。即使这些年化学再生薄膜消除器的使用有些减少，所述薄膜消除器提供 长寿命、低噪音、以及与在洗提液中一样使用有机溶剂的应用中更好的兼容 性。在化学再生薄膜消除器的运行中，需要酸或碱再生剂溶液的外部源以持 续产生消除器。所述外部酸或碱再生剂一般在流速高于洗提液流速2到10 倍下运行并因此一般消耗大量再生剂。这种大量再生剂的协调准备以及所述 已使用再生剂的排出可能对系统的运行在成本和人工方面造成严重的后勤 挑战，在无人管理或者较少管理的运行的情况下特别需要。存在在化学再生和电解再生消除器的运行中有最小化废物处理，以及减 小所使用再生剂溶液运行成本的需要。
技术实现思路
在 一 个实施例中，本专利技术是利用再生剂循环回路的消除式离子色谱分析 器，包括(a)离子分离装置，该装置包括具有一个电荷、正电荷或负电荷 的可交换离子的离子分离介质，(b)薄膜消除器，其包括样品流流动通道、 再生剂流动通道和离子交换薄膜，其中所述样品流流动通道具有入口和出 口，所述再生剂流动通道具有入口和出口，而所述离子交换薄膜将所述样品 流流动通道与所述再生剂流动通道分开，(c )具有入口和出口的检测器，检 测器入口与样品流流动通道出口流体连通，(d)用于再生剂溶液的容器， (e)在所述离子分离装置和所述样品流流动通道入口之间提供流体连通的 第一管道，(f)在所述再生剂溶液容器和所述再生剂流动通道之间提供流体 连通的第二管道，(g)在所述再生剂通道和再生剂溶液容器之间提供流体连 通的第三管道，以及(h)再生剂溶液再循环回路，其包括第二和第三管道， 所述再循环回路与检测器出口没有流体连通。在另一个实施例中，本专利技术是一种用于利用再生剂溶液再循环回路的消 除式离子色谱分析的方法，该方法包括(a)通过将样品流过离子分离装置 中的离子分离介质在包括洗提液的液体样品流中分离具有一个电荷、正电荷或负电荷的样品离子，(b )通过将来自所述离子分离介质的排出液流过薄膜 消除器的样品流流动通道消除所述洗提液，所述消除器包括具有入口和出口 的样品流流动通道、具有入口和出口的再生剂流动通道、以及将所述样品流 流动通道和再生剂流动通道分开的离子交换薄膜，(C)通过将来自所述样品 流流动通道的排出液流过检测器检测所分离的样品离子，(d)将再生剂溶液流过再生剂流动通道，(e)提供再生剂溶液储存器，以及(f)将所述再生剂溶液容器和所述再生剂流动通道之间的再生剂溶液独立于通过所述检测器 的液流在再循环回3各中流动。附图说明图1 - 6是根据本专利技术具有再循环洗提液的不同消除式离子色谱分析系统的示意图。图7是说明本专利技术的色谱。图8和图9说明了利用本专利技术的再现性数据。具体实施方式本专利技术涉及再循环的多种方式(l)再生剂，比如电解再生消除器当其 以外部水模式运行时的运行过程中所使用的水，或者(2)用于化学再生消 除器的运行中的酸或碱再生剂。参照图1，本专利技术将首先在所述电解再生消除器当其以外部水模式运行 时的运行过程中所使用的再循环水模式。图1示出了利用再循环消除器再生 水的离子色谱分析系统的一个优选实施例的基本组件。在该实施例中，美国 专利6682701的图1中示出类型的洗提液发生器IO被与如下所述的改进一 起使用。比如在'701号专利中示出的其它洗提液发生器可以被与所述本发 明的离子色谱分析系统结合使用。电解洗提液发生器的运行原理在美国专利 6682701中充分描述。其它电解洗提液发生器可以被使用，比如PCT申请WO2004/024302中 说明的产生诸如碳酸钾等碳酸盐的洗提液发生器。在这个实例中，在所述洗 提液发生器下游的所述离子色谱分析系统也如图1中所示。可以使用其它洗 提液发生器，比如，如美国专利5045204或者美国专利6562628中所示。虽 然所述洗提液发生器以为了阴离子分析和诸如钾离子的阳离子的产生为例加以说明，为了阳离子分析，同样的系统可以被用于产生MSA或者诸如美 国专利6682701中所示通过适当反转所述薄膜离子交换树脂和电极的极性来 产生用于酸性洗提液的阴离子。特别参考图1为了阴离子的分析所示出的实施例，来自未示出源的去离 子的水12被在由泵14提供的压力下通过电解发生器的高压碱生成腔16抽 吸。如所示，腔16包括与阳离子交换层连通的阴极18。所述高压碱生成腔 被阳离子交换连接器20与包含洗提液离子源的低压离子源储存器22分开。 如所示出的，该系统用于阳离子分析，其中将为阳离子被分析物供应的所述 离子是阳离子，如所示出的是钾离子或钠离子，锂离子或其它阳离子。所述 离子源储存器可以是碱或盐溶液的形式，其可以如'701号专利中所示的那 样补充。带电的选择性渗透隔膜或连接器20基本防止大体积流体流动同时 提供离子输送桥以将所述钾离子输送到碱生成腔中。合适的隔膜为，比如由 Nafior^形成，如'701号专利所示。图1中所示实施例的离子源储存器22也包含具有液体入口 24a和液体 出本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用再生剂再循环回路的消除式离子色谱分析装置，包括：　　　　（ａ）离子分离装置，该离子分离装置包括具有一个电荷、正电荷或负电荷的可交换离子的离子分离介质，　　　　（ｂ）薄膜消除器，该薄膜消除器包括样品流流动通道，该样品流流动通道具有入口和出口；再生剂流动通道，该再生剂流动通道具有入口和出口；以及将所述样品流流动通道和再生剂流动通道分开的离子交换薄膜，　　　　（ｃ）检测器，该检测器具有入口和出口，所述检测器入口与所述样品流流动通道出口流体连通，　　　　（ｄ）用于再生剂溶液的容器，　　　　（ｅ）在所述离子分离装置和所述样品流流动通道入口之间提供流体连通的第一管道，　　　　（ｆ）在所述再生剂溶液容器和所述再生剂流动通道之间提供流体连通的第二管道，　　　　（ｇ）在所述再生剂通道和所述再生剂溶液容器之间提供流体连通的第三管道，以及　　　　（ｈ）再生剂溶液再循环回路，该回路包括：所述第二和第三管道，所述再循环回路不与所述检测器出口流体连通。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘延，维克托MB巴雷托，克里斯托弗A波尔，约翰M里维洛，
申请(专利权)人：迪奥尼克斯公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]