本发明专利技术公开了一种反相高效液相色谱法测定改性聚酯中ＳＩＰＥ含量的方法，是采用反相高效液相色谱法进行测试，其色谱条件为：ａ．色谱柱选用Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＶＰ－ＯＤＳ Ｃ１８柱，规格２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，填料粒度５μｍ；ｂ．以甲醇和０．１～０．２％磷酸水溶液的体积比为１０∶９０～９０∶１０作为色谱流动相；流动相流速为０．５～２ｍｌ／ｍｉｎ；进行梯度洗脱；ｃ．柱温４０℃，所用紫外检测器检测波长为２２０ｎｍ，进样体积为５～２０μＬ。本发明专利技术以大量实验和理论作为分析依据，找到了适合间苯二甲酸二乙二醇酯－５－磺酸盐（ＳＩＰＥ）含量的色谱分析方法，具有组分峰呈现性好，分辨率高，操作简单、快速，测定准确的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种利用液相色谱法测定改性聚酯中间苯二甲酸二乙二醇酯一5 一磺酸盐(SIPE)的方法。
技术介绍
作为聚酯染色改性剂及第三单体的间苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸盐 (SIPE)是目前最常用的第三单体改性剂之一。聚酯工业近几年在我国得到了迅 速的发展，各企业都在进行聚酯差别化的开发，可以作为聚酯染色改性剂及第三 单体的间苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸盐(SIPE)的研究也正在大量开展，间苯 二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸盐(SIPE)适用于大规模的PTA工艺路线生产阳离子 可染型聚酯的第三单体，可以赋予CDP聚酯纤维对阳离子染料有良好的柔和性能， 使CDP纤维染色后色泽鲜艳，色谱齐全，着色度牢，并且具有良好的抗静电性、 吸湿性和透气性，同时起到降低染色成本和改善环保的作用。由于改性聚酯切片 中间苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸盐(SIPE)的含量大小会直接影响后加工产品 的性能，且间苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸盐(SIPE)添加量的多少和成本有着 直接美联，因此间苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸盐(SIPE)的含量应作为诸如阳 离子聚酯和水溶性聚酯生产中一项重要的品质控制指标。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足，提供一种反相髙效液相色谱法测定 改性聚酯中SIPE含量的方法，是利用反相髙效液相色谱法进行测定，具有组分峰 呈现性好，分辨率髙，操作简单、快速，测定准确的优点。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 一种反相高效液相色谱法测定 改性聚酯中SIPE含量的方法，包括将改性聚酯中的间苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸盐(SIPE)分解出来的前处理步骤；采用反相高效液相色谱法进行测试的测试步骤； 其中，反相髙效液相色谱测试包括下列色谱条件-a. 色谱柱选用Shim-Pack VP-ODSC18柱，规格250mmX 4.6mm，填料粒度b. 以甲醇和0.1 0.2%磷酸水溶液的体积比为10:卯 90:10作为色谱流动 相；流动相流速为0.5 2 ml/min;进行梯度洗脱；c. 柱温40'C，所用紫外检测器检测波长为220nm ,进样体积为5 20^L。 所述反相高效液相色谱测试的色谱条件进一步优选的是a. 色谱柱选用Shim-Pack VP-ODSC18柱，规格250mmX4.6mm,填料粒度b. 以甲醇和0.15%磷酸水溶液的体积比为50:50作为色谱流动相；流动相流 速为1 ml/min;进行梯度洗脱；c. 柱温40C，所用紫外检测器检测波长为220nm ，进样体积为IOPL。 所述的将改性聚酯中的间苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸盐(SIPE)分解出来的前处理过程为采用乙二醇(EG)醇解。本专利技术的有益效果是，由于采用了反相髙效液相色谱法来对改性聚酯中SIPE 含量ii行测定，且反相高效液相色谱测试的色谱条件为a.色谱柱选用Shim-Pack VP-ODSC18柱，规格250mmX4.6mm,填料粒度5rtn; b.以甲醇和0.1 0.2% 磷酸水溶液的体积比为10:90 90:10作为色谱流动相；流动相流速为0. 5 2 ml/min;进行梯度洗脱；c.柱温40'C，所用紫外检测器检测波长为220nm ,进 样体积为5 20PL;该测试方法具有组分峰呈现性好，分辨率高，操作简单、快 速，测定准确的优点。以下结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明；但本专利技术的一种反相高 效液相色谱法测定改性聚酯中SIPE含量的方法不局限于实施例。 附图说明图1是本专利技术SIPE标准曲线图； 图2是本专利技术标准SIPE色谱图3是本专利技术半消光切片色谱图图4是本专利技术水溶性切片色谱图5是本专利技术阳离子切片色谱图。 具体实施例方式实施例一，本专利技术的一种反相髙效液相色谱法测定改性聚酯中SIPE含量的 方法，所采用的仪器包括高效液相色谱仪配紫外检测器、四元梯度泵、普通加热 套、高速离心机，超纯水制备装置等。所采用的试剂包括色谱甲醇、色谱磷酸、 超纯水、乙二醇、醋酸盐等。所采用的反相高效液相色谱法的色谱条件是a. 色谱柱选用Shim-Pack VP-ODSC18柱，规格250mmX4.6mm,填料粒度b. 以甲醇和0.15%磷酸水溶液的体积比为50:50作为色谱流动相；流动相流 速为1 ml/min;进行梯度洗脱；c. 柱温40'C，所用紫外检测器检测波长为220nra ,进样体积为IOPL。 在前处理过程^取3克半消光切片样品，装入250ml的磨口锥形瓶中，然后加入30ml乙 二醇(EG)液，同时加入少量的醋酸盐作为催化剂，在加热套上升温至200'C进 行回流反应，反应时间为2小时，反应后冷却静置。然后在SIGMA 2-16离心机上 进行离心，离心速度为6000rpm/min，离心15分钟后取上层清液(半消光切片) 待测试。称取3克水溶性切片样品，装入250ml的磨口锥形瓶中，然后加入30ml乙 二醇(EG)液，同时加入少量的醋酸盐作为催化剂，在加热套上升温至2CKTC进 行回流反应，反应时间为2小时，反应后冷却静置。然后在SIGMA2-16离心机上 进行离心，离心速度为6000rpm/min，离心15分钟后取上层清液(水溶性切片)200710008937.3说明书第4/6页待测试。称取3克阳离子切片样品，装入250ml的磨口锥形瓶中，然后加入30ml乙 二醇(EG)液，同时加入少量的醋酸盐作为催化剂，在加热套上升温至2(XTC进 行回流反应，反应时间为2小时，反应后冷却静置。然后在SIGMA 2-16离心机上 进行离心，离心速度为6000rpm/rain，离心15分钟后取上层清液(阳离子切片) 待测试。上述的前处理过程实际上是采用EG醇解的前处理方法将改性聚酯中的间苯 二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸盐(SIPE)分解出来。在利用反相高效液相色谱法进行测试的过程，包括对SIPE标样的测试及标 准曲线绘制和对半消光切片样品、水溶性切片样品、阳离子切片样品的色谱测试 及外标法获取SIPE的实际含量。在对SIPE标样的测试及标准曲线绘制过程中首先，配制标样，称取lg间苯二甲酸二乙二醇酯一5—磺酸盐(SIPE)作为 标样，SIPE是含有80呢的EG的溶液，将lg标样放置于100ml的容量瓶中，加 水至刻度，摇匀后放置，此液为A液；取上述A液10ml于另一 100ral的容量瓶中， 加水至刻度，摇匀后放置，此液为B液，静置待用。接着，取标准SIPE (即上述的B液)分别配制19.400%、 13.156%、 10.278%、 7.973《的标准溶液，利用HPLC液相色谱进行测试，取得色谱图，其中，19.400% 的标准溶液的色谱图见图2所示；然后，以溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，进行线性回归分析，所得 标准曲线相关系数R2 = 0.997694。所绘制的SIPE标准曲线如图1所示。在对样品的色谱测试及外标法获取SIPE的实际含量过程中称取lg经过前述前处理过程处理好的半消光切片样品于100ml的容量瓶中， 加水至刻度，摇匀后放置，取上述溶液10ra于另一100ml的容量瓶中，加水至刻 度，摇匀后放置，静置待用。接着用针筒吸取一定量的待测液，经过0.45iira的 水相过滤器过滤，然后打入1. 5ml的样品瓶内进行液相色谱测试，样本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种反相高效液相色谱法测定改性聚酯中ＳＩＰＥ含量的方法，其特征在于：包括： 将改性聚酯中的间苯二甲酸二乙二醇酯－５－磺酸盐（ＳＩＰＥ）分解出来的前处理步骤； 采用反相高效液相色谱法进行测试的测试步骤； 其中，反相高效液相色谱测试包括下列色谱条件： ａ．色谱柱选用Ｓｈｉｍ－Ｐａｃｋ ＶＰ－ＯＤＳ Ｃ１８柱，规格２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，填料粒度５μｍ； ｂ．以甲醇和０．１～０．２％磷酸水溶液的体积比为１０∶９０～９０∶１０作为色谱流动相；流动相流速为０．５～２ｍｌ／ｍｉｎ；进行梯度洗脱； ｃ．柱温４０℃，所用紫外检测器检测波长为２２０ｎｍ，进样体积为５～２０μＬ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈耀南，
申请(专利权)人：厦门翔鹭化纤股份有限公司，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]
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