富钛料的消解方法和检测方法技术

本发明专利技术提供了一种富钛料的消解方法和一种富钛料的检测方法。该消解方法包括以下步骤：取富钛料待测试样于容器中，向所述容器中加入硝酸、盐酸、氢氟酸，然后密闭所述容器，用微波进行消解，得到消解溶液。该检测方法包括采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对根据上述消解方法制备的消解溶液进行检测。根据本发明专利技术的消解方法和检测方法，能够同时检测含量范围为１５％～０．００１％的多种决定富钛料产品质量的关键杂质，并且大大提高了检测数据的准确性、精密度和工作效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别涉及这样的消解方 法和检测方法，即，该消解方法能够快速完全地消解富钛料，该检测方法能 够同时检测含量范围为15% 0.001%的多种决定富钛料产品质量的杂质。
技术介绍
利用氯化法由Ti02含量(重量含量，下同)为45% 70%的钛铁矿生产 钛白粉的第 一道工序是将钛从含有大量铁和其它杂质的钛铁矿中分离出来， 以获得Ti02含量较高、杂质元素较少的所谓"富钛料"(Ti02含量可高至95 % )作为钛工业的原料。研究富集钛铁矿的方法是近年最活跃的钛冶金研究 课题之一。开发适合氯化法钛白的高品质富钛料，提高品位降低杂质是重要的研究 领域。因此，需要对高钛渣等富钛料中含量在15% 0.001%范围内的多种杂质进行准确的定量一全测。目前检测高钛渣等富钛料中杂质最常用的是X-射线荧光光谱(XRF )法， 但是，XRF法作为一种常量分析方法，仅适宜检测部分低品位高杂质的富钛 料中含量在1%以上的杂质，对高品位富钛料中0.5%~0.001%范围的较低含量 的杂质则无能为力，并且试样前处理是采用15g左右价格昂贵的四硼酸锂作 为熔剂在1000 。C以上高温条件下进行长时间熔融消解反应，空白本底影响大， 分析成本高、检验周期长。虽然电感耦合等离子体原子发射光语(ICP-AES)法在技术性能上具备 了分析15% 0.001%含量范围内杂质的能力，但是关键之处却在于目前缺少与 之相匹配的富钛料样品消解前处理方法。XRF常用的熔融消解反应的方式完 全不能用于ICP-AES法，现在湿法消解普遍采用的是用大量硫酸、盐酸、氢 氟酸等试剂，高温加热试样至冒硫酸烟处理的方式，该方式仅能勉强满足部 分元素检测之需，从根本上讲也不是一种适宜ICP-AES检测分析要求的消解 方法，只是在没有一种比较理想的高钛渣等富钛料消解方法的情况下的权宜之策。目前富钛料消解方法具有以下缺点①所能检验的杂质有限，由于消 解方法的制约，不能对富钛料中许多影响产品性能指标的重要杂质进行检测， 例如不宜检测易生成难溶性硫酸盐的Ca、常规条件下酸无法有效消解的氧化 物八1203、 Si02、 0"203等；②因为高基体Ti极易水解形成沉淀，包裹待测元 素或堵塞分析仪器，消解溶液必须补充盐酸并保持30%的酸度，增大了空白 影响以及对仪器进样系统的腐蚀作用；③硫酸密度大、粘度大、沸点高、且 用量大(通常需要10mL 15mL),因此溶液的高盐类浓度、基体效应等严重 干扰传输、雾化和激发效率；④消解效果随产品原料、工艺、品位而不同， 低品位富钛料长时间高温反应后基本上能消解完全，但是消解高品位富钛料 的实际效果不尽如人意，品位越高耗时越长，甚至许多样品消解不完全。总之，现有富钛料分析方法主要存在检测元素种类少、覆盖浓度范围窄、 消解处理方式复杂、干扰因素多、分析周期长等缺点和局限。ICP-AES法在 检测分析高钛渣等富钛料中的应用尚不成熟、不完善。
技术实现思路
本专利技术的一个目的在于提供一种高效安全、快速完全地消解富钛料的方 法，本专利技术的另 一 目的在于提供一种实现对富钛料中15% 0.001 %含量范围内 的Al、 Si、 Cr、 Ca、 Mg、 Fe、 Mn、 V、 P等杂质的全面检测的检测方法。根据本专利技术的一种富钛料的消解方法包括以下步骤取富钛料待测试样 于容器中，向所述容器中加入硝酸、盐酸、氬氟酸，然后密闭所述容器，用 微波进行消解，得到消解溶液。富钛料由Ti02和多种杂质组成，所述多种杂 质中的每种杂质的重量含量为15% 0.001%。所采用的硝酸的浓度为 65% 68%，盐酸的浓度为36% 38%,氲氟酸的浓度为40% 47%。根据本专利技术的一方面，加入硝酸、盐酸、氢氟酸的步骤可包括先加入 硝酸、盐酸，在室温环境下进行预反应，待反应平静、物料温度接近室温后 再加入氢氟酸。根据本专利技术的一方面，对富钛料待测试样加酸进行微波消解以得到消解 溶液的步骤可包括耳又富钛料待测试样于容器中，以0.2000g 0.5000g富钛料 待测试样计，加入4mL 7mL硝酸、lmL 3mL盐酸，在室温环境下反应至液 面平静且无气泡和N02棕色烟产生；然后，加入lmL 2mL氢氟酸，随后密 闭容器并用微波进行消解，得到消解溶液。根据本专利技术的一方面，用微波进行消解的步骤的升温方式可釆用斜坡升温，微波消解过程中容器内的压力可为800psi以下，微波消解过程可分步进 行，即，首先将容器内物料用2min升温至12(TC 130。C,随后保温2min,然 后再用2min升温至170。C 180。C，随后保温10min 14min。根据本专利技术的一种富钛料的检测方法包括采用ICP-AES光谱仪对根据本 专利技术的富钛料的消解方法制备的消解溶液进行检测。如果ICP-AES光谱仪的 进样系统对氢氟酸没有防腐蚀能力或者要求检测富钛料中的Si元素，则该检 测方法还可包括向消解溶液加入硼酸络合过量的氢氟酸的步骤。优选地，以 浓度为10% 15%的硼酸水溶液的形式加入硼酸。因此，本专利技术的富钛料的消解方法具有试剂用量较少、空白影响较低、 酸度较低、盐类浓度较低、测试溶液较简单等优点，实现了样品前处理方法 与ICP-AES检测方法较好的匹配。本专利技术的富钛料的检测方法全面满足了对 以不同原料、工艺生产的高、低品位的富钛料中15%~0.001%浓度范围内的 Al、 Si、 Cr、 Ca、 Mg、 Fe、 Mn、 V、 P等杂质进行检测的需要，克服了原有 方法的缺点，具有检测动态范围宽、样品消解高效快捷、操作简便、检测元 素多、浓度范围广、干扰因素少、检测时间短的优点。具体实施例方式根据本专利技术的富钛料的消解方法包括以下步骤取富钛料待测试样于容 器中，向容器中加入硝酸、盐酸、氢氟酸，然后密闭容器，用微波进行消角罕， 得到消解溶液。这里，富钛料由主要成分Ti02和多种杂质组成，多种杂质中 的每种杂质的重量含量为15% 0.001%。上述氢氟酸、盐酸、硝酸的浓度越低所需要的酸的用量越多，由于微波 密闭消解容器的容积有限， 一般试剂和冲洗罐壁所用蒸馏水的用量总共不到 30ml,而且酸浓度越低反应时间越长，故氬氟酸、盐酸、硝酸优选未经稀释 的最浓酸，例如，优选浓度为65% 68%的硝酸、浓度为36% 38%的盐酸、 浓度为40% 47%的氢氟酸。上述加入硝酸、盐酸、氢氟酸的步骤可包括先加入硝酸、盐酸，在室 温环境下进行预反应，待反应平静、物料温度接近室温后再加入氲氟酸。这 里，硝酸、盐酸、氬氟酸的加入量的多少具体根据富钛料待测试样的称样量 而定，对于0.2000g 0.5000g的富钛料试样，可先加入4mL 7mL硝酸，再加入lmL 3mL盐酸，在室温环境下反应至液面平4争且无气泡和N02棕色烟产 生，然后加入lmL 2mL氢氟酸，随后密闭容器并用樣b皮进行消解，得到消解溶液。上述方法的密闭微波消解可采用常用微波消解设备，用微波进行消解的 升温方式可采用斜坡升温，微波消解过程中容器内的压力可为800psi以下， 微波消解过程可分步进行，即，首先将容器内物料用2min升温至120°C 130 °C,随后保温2min,然后再用2min升温至170°C 180°C，随后保温 10min 14min。由于高钛渣本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种富钛料的消解方法，其特征在于所述消解方法包括以下步骤：取富钛料待测试样于容器中，向所述容器中加入硝酸、盐酸、氢氟酸，然后密闭所述容器，用微波进行消解，得到消解溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：成勇，
申请(专利权)人：攀钢集团研究院有限公司，攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]