一种同时对酒中解热镇痛类药品非法添加物定性定量检测的方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种同时对酒中解热镇痛类药品非法添加物定性定量检测的方法及应用。所述方法包括如下步骤：配制四种非法添加物咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林和异丙安替比林的标准系列溶液；将酒加热后去除挥发性物质，冷却后加入乙腈补足质量，得待测样品溶液；将各标准系列溶液采用液相色谱‑串联质谱法进行测定，绘制标准曲线，得回归方程A＝kC+b；对待测样品溶液进行检测，将样品峰面积A带入回归方程中，得样品中各非法添加物的浓度。本方法前处理简便、专属性强、灵敏度高，能同时对咖啡因、阿司匹林、对乙酰氨基酚和异丙安替比林四种物质进行定性和定量分析，可应用在食品安全监管中以预防这四类药品在酒中的非法添加。

【技术实现步骤摘要】
一种同时对酒中解热镇痛类药品非法添加物定性定量检测的方法及应用
本专利技术涉及分析化学
，特别是涉及一种同时对酒中解热镇痛类药品非法添加物定性、定量检测的方法及应用，具体涉及在酒中对咖啡因、阿司匹林、对乙酰氨基酚和异丙安替比林进行定性、定量分析的方法及应用。
技术介绍
发酵酒是经粮食或者水果发酵而成，配制酒是经发酵酒与药材或者水果泡制而成，因此酒产业是农产品产业的延伸，也是农产品产业的重要支撑产业。而饮酒上头或者饮酒中毒是饮酒者最头痛的后果之一。为迎合市场上粮食酒不上头的概念，不法商家将解热镇痛药物加入到白酒中，对白酒产业冲击力比较大、负面影响严重。市面上最常见的解热镇痛药物有阿咖酚散和散利痛等，阿咖酚散主要成分为咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林(即乙酰水杨酸)，散利痛主要成分为咖啡因、对乙酰氨基酚和异丙安替比林。这两种药物与酒同服会刺激胃黏膜，大量摄入时可能会造成肝损伤。因此这类酒一定不能进入人们的餐桌上。为杜绝此种酒流通到市场上，我们应该加强此类商品的监管，但目前没有同时能对这几种物质进行定性和定量分析的方法。定性定量方法主要有薄层色谱法、紫外法、液相色谱-二极管检测器联用法、液相色谱-质谱法等。薄层色谱准确性不高，受基质影响大，精度低，低于1g/L的样品基本检测不出；紫外法准确性不高，受基质影响大，几种组分混合时基本不能用此法定性；液相色谱-二极管检测器联用法，精度不高，浓度低于1mg/L的样品基本检不出；液相色谱-质谱法在国际上应用比较广泛，但将质谱用于定性和定量分析只限于咖啡因、对乙酰氨基酚，而异丙安替比林和乙酰水杨酸没有质谱定量分析方法。因此，为了提高检验效率，实现定性、定量分析同时进行，本专利技术利用液相色谱-质谱联用技术，开发一种同时对咖啡因、对乙酰氨基酚、异丙安替比林和乙酰水杨酸这四种组分进行定性、定量分析的方法。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种同时对酒中解热镇痛类药品非法添加物定性定量检测的方法及应用，利用液相色谱-质谱联用技术，研究同时对四种组分进行定性、定量分析的方法，填补了国内外同时对酒中痕量咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林和异丙安替比林同时进行定性定量测定的空缺。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术一方面提供一种同时对酒中解热镇痛类药品非法添加物定性、定量检测的方法，所述非法添加物为咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林和异丙安替比林，所述方法包括如下步骤：(1)制备标准系列溶液：分别配制四种非法添加物的标准储备液，然后将标准储备液稀释为标准使用液，再用乙腈水溶液将标准使用液配制成标准系列溶液；(2)样品前处理：将酒加热后去除挥发性物质，冷却后加入乙腈补足质量，得待测样品溶液；(3)绘制标准曲线：将四种非法添加物的标准系列溶液采用液相色谱-串联质谱法进行测定，根据标准点峰面积A与其对应的标准系列溶液的浓度C绘制四种非法添加物的标准曲线，得回归方程A＝kC+b；(4)样品测定：采用液相色谱-串联质谱法对待测样品溶液进行检测，得到待测样品的峰面积A，带入步骤(3)的标准曲线回归方程中，计算得到待测样品中四种非法添加物的浓度。进一步，所述步骤(1)中，咖啡因、阿司匹林、对乙酰氨基酚和异丙安替比林的标准储备液的浓度分别为0.5±0.05mg/ml、1±0.1mg/ml、0.1±0.01mg/ml和1±0.1mg/ml。进一步，所述步骤(1)中，将标准储备液稀释100-1000倍作为标准使用液。进一步，所述步骤(1)中，配制标准储备液和标准使用液所用的溶剂为水或甲醇。可选地，所述步骤(1)中，水为超纯水，甲醇为色谱纯甲醇，乙腈水溶液为60％乙腈水溶液。进一步，所述步骤(1)中，标准系列溶液的浓度范围在10-1000ng/ml，每种非法添加物配制不少于五个点的标准系列溶液。可选地，所述步骤(1)中，咖啡因的标准系列溶液的浓度依次为：20、50、80、100、200ng/ml，对乙酰氨基酚的标准系列溶液的浓度依次为：10、20、50、80、100、200ng/ml，异丙胺替比林的标准系列溶液的浓度依次为：40、60、80、100、200ng/ml，阿司匹林的标准系列溶液的浓度依次为：400、500、600、800、1000ng/ml。进一步，所述步骤(2)中，将酒在沸水浴中蒸馏，去除挥发性物质。酒中主要的挥发性物质为乙醇。进一步，所述步骤(2)中，所述待测样品溶液经滤膜过滤后再进行检测，所述滤膜为0.25μm的微孔滤膜。进一步，所述步骤(3)和(4)中，液相色谱测定条件为：流动相：乙腈和水，梯度洗脱；液相色谱柱为ZORBAXEclipseePluseC18RapidResolutionHD，2.1×50mm,1.8μm，或与其相当的液相色谱柱；柱温：20-35℃；流速：0.3ml/min；进样量：10μL。进一步，所述流动相包括10-90-％乙腈和90-10％的水，所述水中含有离子化助剂，所述离子化助剂包括甲酸和甲酸铵，所述甲酸为0.1％甲酸，所述甲酸铵为0.01mmol/L甲酸铵。进一步，所述液相色谱测定条件中，分离度大于1.5，流动相的梯度洗脱程序为：0-3min，乙腈和水的体积比为1:9-1:9；3-5.1min，乙腈和水的体积比为1:9-8:2；5.1-8min，乙腈和水的体积比为8:2-9:1；8-12min，乙腈和水的体积比为9:1-9:1。进一步，所述步骤(3)和(4)中，质谱测定条件为：质谱仪为安捷伦6460QQQ和/或与其具有等同功能的检测器；离子源：ESI，锥孔电压：4000KV；干燥气流量：11l/min，辅助气压力：15psi；干燥气温度：150℃。进一步，所述质谱测定条件中，各非法添加物的出峰时间、定量离子对、定型离子对、碎裂电压、碰撞电压、检测模式分别为：对乙酰氨基酚：1.2min，152-110，152-110，114V，15V，正离子；异丙安替比林：5.9min，231-189，231-189，92V，17V，正离子；和/或，异丙安替比林：5.9min，231-189，231-112，21V，15V，正离子；咖啡因：2.0min，195-138，195-138，100V，20V，正离子；和/或，咖啡因：2.0min，195-138，195-110，100V，20V，正离子；阿司匹林：4.9min，179-137，179-137，45V，5V，负离子。本专利技术另一方面提供如上所述的同时对酒中解热镇痛类药品非法添加物定性定量检测的方法在白酒中解热镇痛类药品非法添加物检测上的应用。如上所述，本专利技术的同时对酒中解热镇痛类药品非法添加物定性定量检测的方法及应用，具有以下有益效果：本专利技术公开了一种对白酒中咖啡因、阿司匹林、对乙酰氨基酚和异丙安替比林四种非法添加物同时进行定性、定量检测的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时对酒中解热镇痛类药品非法添加物定性、定量检测的方法，其特征在于，所述非法添加物为咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林和异丙安替比林，所述方法包括如下步骤：/n(1)制备标准系列溶液：分别配制四种非法添加物的标准储备液，然后将标准储备液稀释为标准使用液，再用乙腈水溶液将标准使用液配制成标准系列溶液；/n(2)样品前处理：将酒加热后去除挥发性物质，冷却后加入乙腈补足质量，得待测样品溶液；/n(3)绘制标准曲线：将四种非法添加物的标准系列溶液采用液相色谱-串联质谱法进行测定，根据标准点峰面积A与其对应的标准系列溶液的浓度C绘制四种非法添加物的标准曲线，得回归方程A＝kC+b；/n(4)样品测定：采用液相色谱-串联质谱法对待测样品溶液进行检测，得到待测样品的峰面积A，带入步骤(3)的标准曲线回归方程中，计算得到待测样品中四种非法添加物的浓度。/n

【技术特征摘要】
1.一种同时对酒中解热镇痛类药品非法添加物定性、定量检测的方法，其特征在于，所述非法添加物为咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林和异丙安替比林，所述方法包括如下步骤：
(1)制备标准系列溶液：分别配制四种非法添加物的标准储备液，然后将标准储备液稀释为标准使用液，再用乙腈水溶液将标准使用液配制成标准系列溶液；
(2)样品前处理：将酒加热后去除挥发性物质，冷却后加入乙腈补足质量，得待测样品溶液；
(3)绘制标准曲线：将四种非法添加物的标准系列溶液采用液相色谱-串联质谱法进行测定，根据标准点峰面积A与其对应的标准系列溶液的浓度C绘制四种非法添加物的标准曲线，得回归方程A＝kC+b；
(4)样品测定：采用液相色谱-串联质谱法对待测样品溶液进行检测，得到待测样品的峰面积A，带入步骤(3)的标准曲线回归方程中，计算得到待测样品中四种非法添加物的浓度。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，咖啡因、阿司匹林、对乙酰氨基酚和异丙安替比林的标准储备液的浓度分别为0.5±0.05mg/ml、1±0.1mg/ml、0.1±0.01mg/ml和1±0.1mg/ml；
和/或，所述步骤(1)中，将标准储备液稀释100-1000倍作为标准使用液；
和/或，所述步骤(1)中，配制标准储备液和标准使用液所用的溶剂为水或甲醇；
和/或，所述步骤(1)中，标准系列溶液的浓度范围在10-1000ng/ml，每种非法添加物配制不少于五个点的标准系列溶液。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，水为超纯水，甲醇为色谱纯甲醇，乙腈水溶液为60％乙腈水溶液。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将酒在沸水浴中蒸馏，去除挥发性物质；
和/或，所述步骤(2)中，所述待测样品溶液经滤膜过滤后再进行检测，所述滤膜为0.25μm的微孔滤膜。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)和(4)中，液相色谱测定条件为：
流动相：乙腈和水，梯度洗脱；液相色谱柱为ZORBAXEclipseePluseC18RapidRes...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩丹，郗存显，丁永良，唐柏彬，
申请(专利权)人：重庆医药高等专科学校，
类型：发明
国别省市：重庆;50