一种快速筛查硫熏款冬花的方法技术

本发明专利技术属于中药材检测技术领域，具体涉及一种快速筛查硫熏款冬花的方法。本发明专利技术通过将待区分的款冬花药材打粉过筛制成供试样品，取样品粉末适量，加入甲醇，超声提取，得到供试样品溶液后运用液质联用技术进行分析；根据供试样品质谱数据，通过目标产物的准分子离子峰及二级质谱信息，筛查供试样品中是否含有特征诊断离子中的任意一个或多个；如检测到特征诊断离子，则为硫熏款冬花；未检测到特征诊断离子，则为未硫熏款冬花。本发明专利技术建立的款冬花硫熏筛查方法，可以快速准确对款冬花是否硫熏进行鉴别。即使SO

【技术实现步骤摘要】
一种快速筛查硫熏款冬花的方法
本专利技术属于中药材检测
，具体涉及一种快速筛查硫熏款冬花的方法。
技术介绍
硫磺熏蒸是中药材加工和养护的一种传统方法，目前硫磺熏蒸已用于多种药材的加工处理，比如硫熏生姜，硫熏白术等。硫熏过程中由于硫磺燃烧产生的SO2是一种较强的还原剂，能漂白和阻止某些变色的化学反应的发生，并能加速干燥，还可以杀死多数细菌。款冬花是菊科植物款冬(TussilagofarfaraL.)的干燥花蕾，性温，辛，微苦，具有润肺下气、止咳化痰的功效，临床常用于劳嗽咳血，喘咳痰多，新久咳嗽。研究表明，倍半萜类、苯丙素类化合物是款冬花中主要化学成分，也是款冬花发挥药效的主要成分。款冬花的传统干燥方式为阴干，目前多采用烘干。在烘干过程中有不法商贩采用硫磺进行熏蒸。《中国药典》中对硫磺熏蒸产生的SO2残留量进行控制。但SO2为发挥性气体，可能随着贮藏时间而降低而低于检测限。有文献报道，硫磺熏蒸后还可以导致药材化学成分的变化，化学成分发生变化会对药材的有效性和安全性产生影响。所以，即使硫熏后的药材SO2残留量合格，但其内在化学成分已经发生变化，即单纯根据SO2残留不能判断药材是否经过硫熏。
技术实现思路
针对上述问题本专利技术提供了一种快速筛查硫熏款冬花的方法。为了达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案：一种快速筛查硫熏款冬花的方法，包括以下步骤：步骤1，将待区分的款冬花药材打粉过筛制成供试样品，取样品粉末适量，加入甲醇，超声提取，得到供试样品溶液后运用液质联用技术进行分析；步骤2，根据供试样品质谱数据，通过目标产物的准分子离子峰及二级质谱信息，筛查供试样品中是否含有特征诊断离子中的任意一个或多个；步骤3，如检测到特征诊断离子，则为硫熏款冬花；未检测到特征诊断离子，则为未硫熏款冬花。进一步，所述甲醇为供试样品的10～20倍量；所述超声提取的时间为20～40min。再进一步，所述甲醇为供试样品的20倍量；所述超声提取的时间为20min。进一步，所述特征诊断离子包括：单咖啡酰奎尼酸硫酸酯化产物、双咖啡酰奎尼酸硫酸酯化产物和双咖啡酰奎尼酸亚硫酸加成产物。再进一步，所述单咖啡酰奎尼酸硫酸酯化产物：准分子离子峰为433.0446[M-H]-，二级碎片为415.0340，387.0391，353.0878，258.9917，240.9812，191.0561，179.0349。再进一步，所述双咖啡酰奎尼酸硫酸酯化产物：准分子离子峰为595.0763[M-H]-，二级碎片为577.0657，549.0708，515.1194，353.0878，258.9917，240.9812，191.0561，179.0349。再进一步，所述双咖啡酰奎尼酸亚硫酸加成产物：准分子离子峰为597.0919[M-H]-，二级碎片为515.1194，353.0878，191.0561，179.0349。与现有技术相比本专利技术具有以下优点：本专利技术运用高效液相色谱串联高分辨质谱快速筛查款冬花是否经过硫熏，本专利技术建立的款冬花硫熏筛查方法，可以快速准确对款冬花是否硫熏进行鉴别。即使SO2残留符合中国药典有关规定，通过本专利技术确定的诊断离子也可以准确鉴别款冬花药材是否经过硫熏。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进一步详细描述，实施例仅用于本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术的内容之后本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或者修改，但这些等价形式同样属于本申请所附权利要求书中所限定的范围。实施例1一种快速筛查硫熏款冬花的方法将不同产地的未硫熏款冬花药材与硫熏款冬花药材粉碎过筛制成供试样品；取供试样品适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20倍量甲醇，超声处理20min，滤过，取续滤液得到供试样品溶液，运用液质联用手段进行分析；其中，超高效液相色谱串联高分辨质谱(UHPLC-Q-OrbitrapHRMS)的分析条件为：色谱条件：WatersAcquityUHPLCHSST3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)；以0.1％甲酸-乙腈为流动相A，0.1％甲酸-水为流动相B；流速：0.3mL/min；柱温为40℃；进样量为3μL；梯度洗脱如表1所示：表1质谱条件：离子化模式：ESI(-)；检测方式：全扫描；喷雾电压：3.5kV；鞘气流速：45psi；辅助气流速：15psi；毛细管温度：320℃；探头加温器温度：320℃；扫描范围：80-1200m/z，质量分辨率：70000根据供试样品质谱数据，筛查样本中目标产物的准分子离子峰及二级质谱信息，10批未硫熏款冬花和6批硫熏款冬花筛查结果见表2。提取准分子离子峰[M-H]-为433.0446，其二级质谱碎片包括415.0340，387.0391，353.0878，258.9917，240.9812，191.0561，179.0349时，证明该化合物是单咖啡酰奎尼酸硫酸酯化产物；同理提取到准分子离子峰为595.0763[M-H]-，二级碎片为577.0657，549.0708，515.1194，353.0878，258.9917，240.9812，191.0561，179.0349时，此化合物为双咖啡酰奎尼酸硫酸酯化产物；提取准分子离子峰为597.0919[M-H]-，二级碎片为515.1194，353.0878，191.0561，179.0349时；该化合物为双咖啡酰奎尼酸亚硫酸加成产物。表2由表2可见，6批硫熏款冬花中均可以检测到单咖啡酰奎尼酸硫酸酯化产物、双咖啡酰奎尼酸硫酸酯化产物和双咖啡酰奎尼酸亚硫酸加成产物中的两个或者两个以上，10批未硫熏款冬花中均未检测到单咖啡酰奎尼酸硫酸酯化产物、双咖啡酰奎尼酸硫酸酯化产物和双咖啡酰奎尼酸亚硫酸加成产物中的任意一个，说明本专利技术建立的方法对款冬花硫熏的筛查正确率达到100％。本专利技术说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管上面对本专利技术说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领的技术人员理解本专利技术，但应该清楚，本专利技术不限于具体实施方式的范围，对本
的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本专利技术的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本专利技术构思的专利技术创造均在保护之列。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速筛查硫熏款冬花的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤1，将待区分的款冬花药材打粉过筛制成供试样品，取样品粉末适量，加入甲醇，超声提取，得到供试样品溶液后运用液质联用技术进行分析；/n步骤2，根据供试样品质谱数据，通过目标产物的准分子离子峰及二级质谱信息，筛查供试样品中是否含有特征诊断离子中的任意一个或多个；/n步骤3，如检测到特征诊断离子，则为硫熏款冬花；未检测到特征诊断离子，则为未硫熏款冬花。/n

【技术特征摘要】
1.一种快速筛查硫熏款冬花的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将待区分的款冬花药材打粉过筛制成供试样品，取样品粉末适量，加入甲醇，超声提取，得到供试样品溶液后运用液质联用技术进行分析；
步骤2，根据供试样品质谱数据，通过目标产物的准分子离子峰及二级质谱信息，筛查供试样品中是否含有特征诊断离子中的任意一个或多个；
步骤3，如检测到特征诊断离子，则为硫熏款冬花；未检测到特征诊断离子，则为未硫熏款冬花。


2.根据权利要求1所述的一种快速筛查硫熏款冬花的方法，其特征在于：所述甲醇为供试样品的10～20倍量；所述超声提取的时间为20～40min。


3.根据权利要求2所述的一种快速筛查硫熏款冬花的方法，其特征在于：所述甲醇为供试样品的20倍量；所述超声提取的时间为20min。


4.根据权利要求1所述的一种快速筛查硫熏款冬花的方法，其特征在于：所述特征诊断离子包括：单咖啡酰奎尼酸硫酸酯化产物、双咖啡酰奎尼酸硫酸酯化产...

【专利技术属性】
技术研发人员：李震宇，范建新，秦雪梅，
申请(专利权)人：山西大学，
类型：发明
国别省市：山西;14