树脂封装材料及QLED器件的制备方法技术

本申请提供一种树脂封装材料及QLED器件的制备方法，属于封装材料领域。树脂封装材料的制备方法包括：将环氧树脂采用氟化物质进行改性处理，得到氟改性体系；将所述氟改性体系和二聚酸在85～95℃的条件下进行第一反应，使得所述氟改性体系的部分环氧基参与反应，得到环氧中间体系；将所述环氧中间体系和丙烯酸在100～110℃的条件下进行第二反应。QLED器件的制备方法包括采用该树脂封装材料的制备方法制备树脂封装材料。制得的树脂封装材料具有良好的水氧隔离效果和韧性，对QLED器件具有良好的保护效果，能有效提升QLED器件的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
树脂封装材料及QLED器件的制备方法
本申请涉及封装材料领域，具体而言，涉及一种树脂封装材料及QLED器件的制备方法。
技术介绍
QLED(QuantumDotLightEmittingDiodes)器件的发光寿命受到环境中水氧的影响会急剧减少，因此QLED器件的封装显得尤为重要。现有技术中，普遍采用UV树脂对QLED器件进行封装，但是UV树脂的水氧隔离效果不能很好地满足使用要求，使得QLED器件的使用寿命难以达到性能要求。
技术实现思路
本申请的目的在于提供一种树脂封装材料及QLED器件的制备方法，制得的树脂封装材料具有良好的水氧隔离效果和韧性，对QLED器件具有良好的保护效果，能有效提升QLED器件的使用寿命。本申请的实施例是这样实现的：第一方面，本申请实施例提供一种树脂封装材料的制备方法，包括：将环氧树脂采用氟化物质进行改性处理，得到氟改性体系；将氟改性体系和二聚酸在85～95℃的条件下进行第一反应，使得氟改性体系的部分环氧基参与反应，得到环氧中间体系；将环氧中间体系和丙烯酸在100～110℃的条件下进行第二反应。第二方面，本申请实施例提供一种QLED器件的制备方法，包括：采用如第一方面实施例提供的制备方法制备树脂封装材料。本申请实施例提供的树脂封装材料及QLED器件的制备方法，有益效果包括：将环氧树脂采用氟化物质进行改性处理，由于氟化物质具有优异的耐化学腐蚀性、耐候性和疏水疏油性，能够改善环氧树脂的疏水性，使得制得的树脂封装材料具有良好的水氧隔离效果。同时氟化物质具有较好的自清洁性和高透光性，能够较好地满足封装材料的性能要求。专利技术人研究发现，环氧树脂的韧性较小，而QLED器件中不同材料热膨胀系数不一致，各功能层间产生的应力难以释放，容易产生黑斑问题进而导致器件失效。将氟改性体系和二聚酸进行反应，由于二聚酸中含有化学惰性的长烷烃链与脂环结构，将二聚酸中该非极性的烷烃及脂环引入交联体系中，能够增加氟改性环氧体系的韧性，使得制得的封装材料能够较好地释放各功能层间产生的应力。同时，二聚酸中长烃基侧链和脂环结构具有疏水性，能够减小氟改性环氧体系的平衡吸水率，使得水分子在氟改性环氧体系中的扩散系数明显下降，从而显著提高封装材料的水氧隔离效果。而且，二聚酸价格低廉、可再生且可生物降解，使得封装材料的成本低且环保性好。二聚酸能够在85～95℃的条件下与环氧基较好地反应生成中间体，然后中间体能够在100～110℃的条件下较好地与环氧基反应；丙烯酸能够在100～110℃的条件下较好地与环氧基反应。在反应过程中，先将二聚酸在85～95℃的条件下与体系中的部分环氧基进行第一反应，然后再将体系与丙烯酸在100～110℃的条件下进行反应，使得二聚酸和丙烯酸都能可控地与体系中的环氧基进行反应，且反应效率高。具体实施方式为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。需要说明的是，本申请中的“和/或”，如“方案A和/或方案B”，均是指可以单独地为方案A、单独地为方案B、方案A加方案B，该三种方式。下面对本申请实施例的树脂封装材料及QLED器件的制备方法进行具体说明。第一方面，申请实施例提供一种树脂封装材料的制备方法，包括：S1.将环氧树脂采用氟化物质进行改性处理，得到氟改性体系。氟化物质具有优异的耐化学腐蚀性、耐候性和疏水疏油性，能够改善环氧树脂的疏水性，使得制得的树脂封装材料具有良好的水氧隔离效果。同时氟化物质具有较好的自清洁性和高透光性，能够较好地满足封装材料的性能要求。可以理解的是，在本申请的实施例中，氟化物质对环氧树脂处理，可以是化学处理，也可以是物理处理。氟化物质的种类也不限，可以根据改性处理的方式进行选择。示例性的，氟化物质为含氟聚合物，氟原子半径小，具有极强的电负性和较低的极化率，C-F键的键能高，氟聚合物具有优异的耐化学腐蚀性、耐候性和疏水疏油性。在一些示例性的实施方案中，改性处理包括将环氧树脂与氟化物质进行接枝共聚。可选的，氟化物质为甲基丙烯酸六氟丁酯，研究发现，采用接枝共聚的方式进行改性处理时，该氟化物质与环氧树脂反应的可控性好，且改性后对树脂的改善效果好。示例性的，甲基丙烯酸六氟丁酯与环氧树脂的接枝共聚方法包括：在带有搅拌器的回流反应容器中，将环氧树脂溶解在醋酸丁酯中，搅拌升温至100～110℃，例如搅拌升温至100℃，使得环氧树脂充分溶解。保持加热温度，将甲基丙烯酸六氟丁酯、引发剂和助溶剂混合溶解，可选的，引发剂选自过氧化二苯甲酰、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、二苯甲酮和1-羟基环己基苯基甲酮中的一种或者至少两种，例如为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮；助溶剂为甲基丙烯酸甲酯。然后滴加到回流反应容器中，滴加操作例如采用恒压漏斗进行，滴加速度例如为8～10滴/min，在本申请的实施例中，每滴液滴的体积约为20μL。滴加完成后继续回流反应0.8-1.2h，例如继续回流反应1h，完成改性处理，得到含有氟改性树脂的氟改性体系。在另一些示例性的实施方案中，改性处理包括将环氧树脂与氟化物质进行混合，可选的，氟化物质选自聚四氟乙烯、氟化聚乙烯和氟碳蜡中的至少一种，例如为其中的任一种，研究发现，采用混合的方式进行改性处理时，上述氟化物质与环氧树脂的分散性好，且改性后对树脂的改善效果好。S2.将氟改性体系和二聚酸在85～95℃的条件下进行第一反应，使得氟改性体系的部分环氧基参与反应，得到环氧中间体系。S3.将环氧中间体系和丙烯酸在100～110℃的条件下进行第二反应。由于二聚酸中含有化学惰性的长烷烃链与脂环结构，将二聚酸中该非极性的烷烃及脂环引入交联体系中，能够增加氟改性环氧体系的韧性，使得制得的封装材料能够较好地释放各功能层间产生的应力，能够有效避免产生黑斑问题进而导致器件失效。同时，二聚酸中长烃基侧链和脂环结构具有疏水性，能够减小氟改性环氧体系的平衡吸水率，使得水分子在氟改性环氧体系中的扩散系数明显下降，从而显著提高封装材料的水氧隔离效果。而且，二聚酸价格低廉、可再生且可生物降解，使得封装材料的成本低且环保性好。研究发现，二聚酸能够在85～95℃的条件下较好地与环氧基反应生成中间体，然后中间体能够在100～110℃的条件下较好地与环氧基反应，丙烯酸能够在100～110℃的条件下较好地与环氧基反应。在本申请的实施例中，先将二聚酸在85～95℃的条件下与体系中的部分环氧基进行第一反应，然后再将体系与丙烯酸在100～110℃的条件下进行反应，使得二聚酸和丙烯酸都能可控地与体系中的环氧基进行反应，且反应效率高。示例性的，第一反应的温度条件例如但不限于为85℃、90℃和95℃中的任一者或任意两者之间的范围；第二反应的温度条件例如本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种树脂封装材料的制备方法，其特征在于，包括：/n将环氧树脂采用氟化物质进行改性处理，得到氟改性体系；/n将所述氟改性体系和二聚酸在85～95℃的条件下进行第一反应，使得所述氟改性体系的部分环氧基参与反应，得到环氧中间体系；/n将所述环氧中间体系和丙烯酸在100～110℃的条件下进行第二反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种树脂封装材料的制备方法，其特征在于，包括：
将环氧树脂采用氟化物质进行改性处理，得到氟改性体系；
将所述氟改性体系和二聚酸在85～95℃的条件下进行第一反应，使得所述氟改性体系的部分环氧基参与反应，得到环氧中间体系；
将所述环氧中间体系和丙烯酸在100～110℃的条件下进行第二反应。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应和所述第二反应之间，还包括：将所述环氧中间体系和所述丙烯酸在85～95℃的条件下混合40～80min。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧中间体系和所述丙烯酸在衣康酸存在的条件下进行反应；
可选的，所述环氧树脂与所述衣康酸的摩尔比为10:3.5～4.5。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂与所述二聚酸的摩尔比为10:1.5～2.5；
和/或，所述环氧树脂与所述丙烯酸的摩尔比为10:3.5～4.5。


5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应中，每隔12-18min对体系的酸值进行检测，当体系的酸值＜3.5mgKOH/g时结束所述第一反应；
和/或，所述第一反应在...

【专利技术属性】
技术研发人员：完亮亮，龙能文，骆意勇，
申请(专利权)人：合肥福纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34