三氯硅烷的制造方法及配管技术

本发明专利技术防止固化的氯化铝在配管中的黏着/堆积及配管的应力腐蚀破裂。本发明专利技术为一种三氯硅烷的制造方法，在将从流化床式反应装置中排出的包含三氯硅烷的废气加以冷却的冷却工序中，在用以将废气从流化床式反应装置中排出的的配管(10)内，以此配管(10)的侧壁(3)的表面(1a)的温度成为110℃以上的方式，在形成于侧壁(3)的内部的空间(4)中流通流体，将废气冷却。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】三氯硅烷的制造方法及配管
本专利技术涉及一种三氯硅烷的制造方法、以及此制造方法所使用的配管。
技术介绍
作为半导体等的材料来使用的多晶硅使用三氯硅烷作为原料。制造三氯硅烷的方法之一可列举使用流化床式反应装置的方法。具体而言，通过使用流化床式反应装置，使金属硅粉与氯化氢气体进行反应而生成三氯硅烷。从流化床式反应装置中，将所生成的包含三氯硅烷的废气排出，从该废气中回收三氯硅烷，从而制造三氯硅烷。在从流化床式反应装置中排出的废气中，除了三氯硅烷以外，还包含氯化铝等。此处，为了从废气中回收三氯硅烷，需要将此废气冷却。作为将从流化床式反应装置中排出的废气加以冷却的方法，例如专利文献1中公开了如下方法，如图2的(a)所示，在内空部102中流通废气，对配管100的侧壁101，从其外侧施加冷却水。具体而言，通过对侧壁101施加冷却水，而使在内空部102中流通的废气冷凝，使用压缩机将冷凝后的废气进一步冷凝，借此回收三氯硅烷。现有技术文献专利文献专利文献1：中国专利申请公开第101279734号说明书。
技术实现思路
专利技术所要解决的问题然而，冷却水的温度大幅度低于氯化铝的升华温度(约160℃)，因此若通过对配管100的侧壁施加冷却水而将废气加以冷却，则产生废气中所含的氯化铝局部地固化的现象。其结果为，固化的氯化铝在配管100中黏着/堆积而成为使配管100堵塞的原因。作为防止所述配管100堵塞，并且将废气冷却的方法，有如下方法，如图2的(b)所示，对在内空部102中流通有废气的配管100的侧壁101，从其外侧施加高温水而使此高温水蒸发，借此将废气冷却。然而存在如下问题：在与高温水接触侧壁101的表面上，在高温水蒸发时产生急剧的温度差，从而在产生此温度差的配管100的部位产生应力腐蚀破裂。本专利技术的一方式是鉴于所述各问题而形成，其目的在于防止固化的氯化铝的在配管中的黏着/堆积及配管的应力腐蚀破裂。解决问题的技术手段为了解决所述问题，本专利技术的一方式的三氯硅烷的制造方法包含冷却工序，将从生成所述三氯硅烷的流化床式反应装置中排出的包含所述三氯硅烷的废气加以冷却；在所述冷却工序中，通过在用以从所述流化床式反应装置中排出所述废气的配管内，以与流通的废气接触的侧壁的表面的温度成为110℃以上的方式，在形成于所述侧壁的内部的空间中流通流体，从而将所述废气冷却。另外，本专利技术的一方式的配管是用以将从生成三氯硅烷的流化床式反应装置中排出的包含所述三氯硅烷的废气排出的配管，所述配管的侧壁包括：表面与所述废气接触的第一壁、以及配置于较所述第一壁更外侧的第二壁，并且在所述第一壁与所述第二壁之间，形成有用以流通流体的空间。专利技术的效果根据本专利技术的一方式，能够防止固化的氯化铝的在配管中的黏着/堆积及配管的应力腐蚀破裂。附图说明图1是表示用于将废气冷却的配管的概略构造的剖面图。图2是表示废气的冷却方法的概略图。具体实施方式[1.三氯硅烷的制造方法]本实施方式的三氯硅烷(SiHCl3)的制造方法包含反应工序及冷却工序。此外，关于到达后述的流化床式反应装置(未图示)之前的金属硅粉及氯化氢气体的流通，例如记载于日本专利特开2011-184242号公报中，因此视需要引用此记载，省略说明。另外，关于从后述配管10中排出三氯硅烷后的三氯硅烷的流通，例如记载于日本专利特开2015-089859号公报中，因此视需要引用此记载，省略说明。＜1-1.反应工序＞首先，在反应工序中，通过使金属硅粉与氯化氢(HCl)进行反应而生成三氯硅烷。用于生成三氯硅烷的金属硅粉可列举：冶金制金属硅、硅铁、或者多晶硅(Si)等金属状态的包含硅元素的固体物质，使用公知的物质而无任何限制。另外，金属硅粉中也可包含铁化合物等杂质，对此杂质的成分及含量并无特别限制。金属硅粉通常是以平均粒径为150μm～350μm左右的微细粉末的方式来使用。而且，作为用于生成三氯硅烷的氯化氢，能够使用可从工业上获取的各种氯化氢。本实施方式中，为了生成三氯硅烷，而使用流化床式反应装置。流化床式反应装置是用以使金属硅粉与氯化氢进行反应而生成三氯硅烷的反应装置，能够使用公知的反应装置，并无特别限制。通过使用流化床式反应装置，能连续地供给金属硅粉及氯化氢，从而能连续地制造三氯硅烷。金属硅粉及氯化氢的供给量只要能够以达到可形成流动层的流量的速度来供给金属硅粉及氯化氢，则并无特别限制。所述反应中的反应温度是考虑到反应装置的材质及能力、以及催化剂等来适当决定，但通常设定为200℃～500℃、优选为250℃～450℃的范围。在反应工序中，在流化床式反应装置内产生的主要反应是由下述式1及式2所表示。[式1]Si+3HCl→SiHCl3+H2[式2]Si+4HCl→SiCl4+2H2流化床式反应装置中生成的三氯硅烷作为废气而排出。在此废气中，除了三氯硅烷以外，还包含氢或未反应的四氯硅烷/金属硅粉、其他的氯硅烷化合物、氯化铝。此外，在本专利技术的一方式的三氯硅烷的制造方法(具体而言为反应工序)中，三氯硅烷的生成方法并不限定于使金属硅粉与氯化氢进行反应的方法。例如，还可采用如下方法：将多晶硅或干式硅胶的制造中的多晶硅的析出工序中所副产生的四氯化硅(SiCl4)转变为三氯硅烷(STC还原反应(AX反应))而再利用。所述三氯硅烷的转变是由下述式3所表示。[式3]Si+3SiCl4+2H2→4SiHCl3＜1-2.冷却工序＞其次，在冷却工序中，使用图1所示的配管10对从流化床式反应装置中排出的废气进行冷却。具体而言，通过在配管10内，以与流通的废气接触的第一壁1(侧壁的一部分)的表面1a的温度成为110℃以上的方式，在形成于侧壁3的内部的空间4中流通30℃以上的空气(流体)，从而将废气冷却。尤其是第一壁1(侧壁的一部分)的表面1a的温度更优选为设为120℃以上。通过经过此冷却工序，能够将废气中所含的未反应的金属硅粉，在下游由烧结金属过滤器(未图示)来去除。配管10是用以将废气从流化床式反应装置中排出的设备，如图1所示，由大致圆筒形状的侧壁3来形成。侧壁3包括：表面1a与废气接触的第一壁1、以及配置于较第一壁1更外侧的第二壁2。另外，在第一壁1与第二壁2之间，形成有用以流通空气的空间4。在其中一个第二壁2上，形成有用以将空气导入空间4中的第一开口部6，且第一开口部6与空间4连通。在另一个第二壁2上，形成有用以将空气排出至外部的第二开口部7，第二开口部7与空间4连通。废气在以由第一壁1的表面1a所包围的方式来形成的圆筒形状的内空部5中流通。在内空部5中的铅垂下侧的区间中配置有直径小于配管10的内径(内空部5的直径)的内壳20。在所述区间(内空部的至少一部分区间)中，形成有通过配置内壳20而使废气的流路变窄的狭路区间5a。此处，作为废气的流路整体，优选为通过在所述铅垂下侧的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三氯硅烷的制造方法，其特征在于，包括：/n冷却工序，将从生成所述三氯硅烷的流化床式反应装置中排出的包含所述三氯硅烷的废气加以冷却；/n在所述冷却工序中，/n通过在用以从所述流化床式反应装置中排出所述废气的配管内，以与流动的废气接触的侧壁的表面的温度成为110℃以上的方式，在形成于所述侧壁的内部的空间中流通流体，从而将所述废气加以冷却。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171120 JP 2017-2231461.一种三氯硅烷的制造方法，其特征在于，包括：
冷却工序，将从生成所述三氯硅烷的流化床式反应装置中排出的包含所述三氯硅烷的废气加以冷却；
在所述冷却工序中，
通过在用以从所述流化床式反应装置中排出所述废气的配管内，以与流动的废气接触的侧壁的表面的温度成为110℃以上的方式，在形成于所述侧壁的内部的空间中流通流体，从而将所述废气加以冷却。


2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，
在所述冷却工序中，以所述侧壁的最低的部位的表面温度成为小于125℃的方式，在所述空间中流通所述流体。


3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：弘田贤次，荻原克弥，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：日本;JP