对目标化合物进行定性/定量检测的方法和试剂盒技术

本发明专利技术公开了对目标化合物进行定性/定量检测的方法和试剂盒，该对目标化合物进行定性/定量检测的方法包括：提供待测溶液；将提取板与所述待测溶液接触，使所述提取板富集所述目标化合物，以便得到富集后的提取板；以及对所述富集后的提取板进行定性/定量分析检测，其中，所述提取板包括：基板；以及吸附层，所述吸附层覆着在所述基板的至少部分表面上，所述吸附层是由交联多聚物形成的，呈多孔状，且具有待提取化合物嵌合空间。该方法利用提取板对待提取化合物及其结构类似物具有特异性吸附和富集作用，提取富集的特异性强，检测步骤简单，并且检测的背景噪音低、特异性高。

【技术实现步骤摘要】
对目标化合物进行定性/定量检测的方法和试剂盒
本专利技术涉及分析化学领域，具体地，涉及对目标化合物进行定性/定量检测的方法，以及对目标化合物进行定性/定量检测的试剂盒。
技术介绍
敞开式质谱(Ambientmassspectrum，AMS)的概念由Cooks教授团队于2004年提出解吸附电喷雾离子化(desorptionelectrosprayionization，DESI)技术时首次提及，可在大气压环境中直接进行质谱分析。从那时起，一系列敞开式质谱技术如直接实时分析(DirectAnalvsisinRealTime，DART)质谱、萃取电喷雾(extractiveelectrosprayionization)质谱和解吸电晕束离子化(desorptioncoronabeamionization，DCBI)质谱等相继被报道出来。由于AMS技术具有操作简单、分析时间短、无须或很少的样品预处理过程、用量少等优点，目前已在药物分析，生物分析，食品，环境及法医鉴定等许多领域得到广泛应用。作为敞开式质谱技术中的一种，纸喷雾质谱(PaperSpray-MassSpectrography，PS-MS)于2010年首次被提出，其在没有预先处理样品的情况下对干燥的生物液体中的分析小分子药物具有良好分析的良好潜力。自此之后，在纸喷雾离子源的基础上发展出了各种以固体基板作为载体的电喷雾质谱技术，可以将其称为固体基板-电喷雾质谱，这些固体基质包括但不限于牙签、竹尖、多孔膜、玻璃棒、钨丝等，在这些固体基质表面装载样品，添加解吸溶剂，并在高压电的作用下，在固体基质的尖端产生喷雾，直接进入质谱进行分析，分析时间短，检测快速。然而，在采用固体基板-电喷雾质谱技术分析复杂样品中的目标分析物时，在保证较快分析速度的同时，也具有较高检出限以及选择性低等缺点。由此，固体基板-电喷雾质谱技术有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种对目标化合物进行定性/定量检测的方法，检测的背景噪音低、特异性高，检测流程简单。因而，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种对目标化合物进行定性/定量检测的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：提供待测溶液；将提取板与所述待测溶液接触，使所述提取板富集所述目标化合物，以便得到富集后的提取板；以及对所述富集后的提取板进行定性/定量分析检测，其中，所述提取板包括：基板；以及吸附层，所述吸附层覆着在所述基板的至少部分表面上，所述吸附层是由交联多聚物形成的，呈多孔状，且具有待提取化合物嵌合空间。根据本专利技术实施例的检测方法，利用提取板对待提取化合物及其结构类似物具有特异性吸附和富集作用，提取富集的特异性强，萃取步骤简单，能有效提高检测灵敏度，减少背景干扰。另外，根据本专利技术上述实施例的对目标化合物进行定性/定量检测的方法还可以具有如下附加的技术特征：根据本专利技术的实施例，所述提取板的制备方法包括：将基板进行酸化处理，以便得到酸化后的基板；将所述酸化后的基板进行硅烷化处理，使所述酸化后的基板至少部分表面硅烷化，以便得到硅烷化的基板；将所述硅烷化的基板的至少部分表面进行双键修饰处理，以便得到修饰后的基板；将待提取化合物、单体化合物、交联剂溶解在致孔剂中，以便得到预聚液；将修饰后的基板的至少部分表面与预聚液接触，进行交联反应，以便得到嵌合待提取化合物的交联多聚物；以及对所述嵌合待提取化合物的交联多聚物进行洗脱处理，去除所述交联多聚物上嵌合的所述待提取化合物，以便获得所述化合物提取板。根据本专利技术的实施例，所述单体化合物为甲基丙烯酸，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯。根据本专利技术的实施例，所述交联反应进一步包括：引发剂，所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)；致孔剂，所述致孔剂为氯仿甲醇混合溶液，优选地，所述致孔剂的氯仿和甲醇的体积比为4-6∶1。根据本专利技术的实施例，所述接触为将至少部分所述提取板浸入所述待测溶液中，在180rpm条件摇晃下，接触10-60min，优选地：为30min。根据本专利技术的实施例，所述待测溶液的体积为6-10ml，优选地，为8ml。根据本专利技术的实施例，所述分析检测为敞开式电喷雾质谱检测。根据本专利技术的实施例，提取板至少具有一个角状端，优选地，所述提取板呈等腰三角形。根据本专利技术的实施例，提取板的尖端距离质谱进样口3-8mm，优选地为5mm。根据本专利技术的实施例，所述敞开式电喷雾质谱的喷雾电离条件为：喷雾电压：2.5-5Kv，优选地，3.5Kv；喷雾解吸溶剂：含(0-1)％乙酸的甲醇溶液，所述解吸溶剂的体积为10-30μL，优选地，为20μL。根据本专利技术的实施例，所述敞开式电喷雾质谱的检测条件为：检测方式：多反应监测(MRM)；雾化气压力：55psi；辅助气压力：50psi；气帘气压力：20psi；离子源温度：550℃；驻留时间：100ms。根据本专利技术的实施例，所述目标化合物为喹诺酮类化合物。根据本专利技术的另一方面，本专利技术提供了一种对目标化合物进行定性/定量检测的试剂盒，其特征在于，包括：提取板，所述提取板是利用前述的方法制备的，所述提取板包括：基板；以及吸附层，所述吸附层覆着在所述基板的至少部分表面上，所述吸附层是由交联多聚物形成的，呈多孔状，且具有待提取化合物嵌合空间；解吸溶剂，所述解吸溶剂为20μL(0-1)％乙酸的甲醇溶液。由此，该试剂盒利用提取板对待提取化合物及其结构类似物具有特异性吸附和富集作用，提取富集的特异性强，萃取步骤简单，能有效提高检测灵敏度，减少背景干扰。根据本专利技术的实施例，所述目标化合物为喹诺酮类化合物。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1显示了根据本专利技术一个实施例的对目标化合物进行定性/定量检测的方法的流程示意图；图2显示了根据本专利技术一个实施例的加载了提取板的敞开式电喷雾质谱检测时的仪器装置示意图；图3显示了根据本专利技术一个实施例的不同萃取溶剂种类对5种喹诺酮类抗生素萃取影响的结果示意图；图4显示了根据本专利技术一个实施例的萃取溶剂中不同甲酸含量对5种喹诺酮类抗生素影响的结果示意图；图5显示了根据本专利技术一个实施例的萃取时间对5种喹诺酮类抗生素影响的结果示意图；图6显示了根据本专利技术一个实施例的上样量对5种喹诺酮类抗生素萃取影响的结果示意图；图7显示了根据本专利技术一个实施例的不同喷雾电压对5种喹诺酮类抗生素影响的结果示意图；图8显示了根据本专利技术一个实施例的不同喷雾电离溶剂对5种喹诺酮类抗生素影响的结果示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对目标化合物进行定性/定量检测的方法，其特征在于，包括：/n提供待测溶液；/n将提取板与所述待测溶液接触，使所述提取板富集所述目标化合物，以便得到富集后的提取板；以及/n对所述富集后的提取板进行定性/定量分析检测，/n其中，所述提取板包括：/n基板；以及/n吸附层，所述吸附层覆着在所述基板的至少部分表面上，所述吸附层是由交联多聚物形成的，呈多孔状，且具有待提取化合物嵌合空间。/n

【技术特征摘要】
1.一种对目标化合物进行定性/定量检测的方法，其特征在于，包括：
提供待测溶液；
将提取板与所述待测溶液接触，使所述提取板富集所述目标化合物，以便得到富集后的提取板；以及
对所述富集后的提取板进行定性/定量分析检测，
其中，所述提取板包括：
基板；以及
吸附层，所述吸附层覆着在所述基板的至少部分表面上，所述吸附层是由交联多聚物形成的，呈多孔状，且具有待提取化合物嵌合空间。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取板的制备方法包括：
将基板进行酸化处理，以便得到酸化后的基板；
将所述酸化后的基板进行硅烷化处理，使所述酸化后的基板至少部分表面硅烷化，以便得到硅烷化的基板；
将所述硅烷化的基板的至少部分表面进行双键修饰处理，以便得到修饰后的基板；
将待提取化合物、单体化合物、交联剂溶解在致孔剂中，以便得到预聚液；
将所述修饰后的基板的至少部分表面与所述预聚液接触，进行交联反应，以便得到嵌合待提取化合物的交联多聚物；以及
对所述嵌合待提取化合物的交联多聚物进行洗脱处理，去除所述交联多聚物上嵌合的所述待提取化合物，以便获得所述化合物提取板。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述单体化合物为甲基丙烯酸，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯，
任选地，所述交联反应进一步包括：
引发剂，所述引发剂为偶氮二异丁腈；
致孔剂，所述致孔剂为氯仿甲醇混合溶液，优选地，所述致孔剂的氯仿和甲醇的体积比为4-6∶1。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述接触为将至少部分所述提取板浸入所述待测溶液中，在180rpm条件摇晃下，接触10-60min，优选地，为30min，
任选地，所述待测溶液的体积为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，刘通，王秀娟，国伟，田红静，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11