对待测化合物进行定性/定量检测的方法和试剂盒技术

本发明专利技术公开了对待测化合物进行定性/定量检测的方法和试剂盒，其中，对待测化合物进行定性/定量检测的方法包括：利用化合物提取微粒与待测溶液接触，以便得到富集所述待测化合物的化合物提取微粒；对所述富集所述待测化合物的化合物提取微粒进行洗脱处理，以便得到待测液；以及对所述待测液进行分析处理，以便对待测化合物进行定性/定量检测。该方法利用化合物提取微粒进行提取富集，对待提取化合物及其结构类似物特异性吸附和富集，并且，该化合物提取微粒负载两种待提取化合物模板，提取的化合物的范围更广，适于同时提取多种结构相似化合物。

【技术实现步骤摘要】
对待测化合物进行定性/定量检测的方法和试剂盒
本专利技术涉及分析化学领域，具体地，涉及对待测化合物进行定性/定量检测的方法和试剂盒，更具体地，涉及对待测化合物进行定性/定量检测的方法和对目标化合物进行定性/定量检测的试剂盒。
技术介绍
有机磷农药主要作为杀虫剂来防治危害农林牧业生产的有害生物，但是它们对于人、畜的毒性比较高，经常会因为在使用或保管过程中不慎而发生中毒现象，这是因为有机磷农药对生物体内胆碱酯酶有抑制作用且其抑制作用是不可逆的，从而使胆碱酯酶失去了原有的催化乙酰胆碱水解的功能，造成乙酰胆碱的积累，使神经过分刺激，冲动不能休止，引起机体痉挛、瘫痪等一系列神经中毒症状，甚至死亡。由于有机磷农药的高毒性，它们的残留对人体健康和生物环境有着显著危害。而农药残留分析往往是需要从复杂混合物中分析痕量组分，这就要求分析人员既配备高灵敏度的痕量检测设备，又具备精细的微量操作手段。传统前处理方法技术成熟，但由于吸附剂与分析物之间是非特异性吸附常存在选择性差、基质效应大等问题，且常需要离心分离等使操作复杂。因此，检测有机磷农药方法有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种对待测化合物进行定性/定量检测的方法，利用化合物提取微粒对待测进行提取富集，对待提取化合物及其结构类似物特异性吸附和富集，并且，该化合物提取微粒负载两种待提取化合物模板，提取的化合物的范围更广，适于同时提取多种结构相似化合物。因而，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种对待测化合物进行定性/定量检测的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：利用化合物提取微粒与待测溶液接触，以便得到富集所述待测化合物的化合物提取微粒；对所述富集所述待测化合物的化合物提取微粒进行洗脱处理，以便得到待测液；以及对所述待测液进行分析处理，以便对待测化合物进行定性/定量检测，其中，所述化合物提取微粒包括：磁性内核，所述磁性内核为四氧化三铁纳米粒；中间层，所述中间层形成在所述磁性内核的至少部分表面；以及吸附层，所述吸附层形成在所述磁性内核和所述中间层的至少部分表面，所述吸附层是由交联多聚物形成的，呈多孔状，且具有待提取化合物嵌合空间。根据本专利技术实施例的对待测化合物进行定性/定量检测的方法，利用化合物提取微粒进行提取富集，对待提取化合物及其结构类似物特异性吸附和富集，并且，该化合物提取微粒负载两种待提取化合物模板，提取的化合物的范围更广，适于同时提取多种结构相似化合物，并且提取化合物的容量更大，能充分降低基质效应，检测的准确性高。并且，该化合物提取微粒含有磁性载体纳米粒，不仅可以利用外加磁性达到与溶液的快速分离还使化合物提取速度增加，而且达到快速选择、分离的效果。另外，根据本专利技术上述实施例的对待测化合物进行定性/定量检测的方法还可以具有如下附加的技术特征：根据本专利技术的实施例，制备所述化合物提取微粒的方法包括：提供磁性载体纳米粒；将第一待提取化合物和第二待提取化合物与第一单体化合物和第二单体化合物接触，形成预聚液；将所述预聚液与交联剂和所述磁性载体纳米粒进行交联反应，在所述磁性载体纳米粒的至少部分表面形成嵌合所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物的交联多聚物，以便得到微粒中间体；以及将所述微粒中间体进行洗脱处理，去除所述微粒中间体上的所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物，以便获得所述化合物提取微粒。根据本专利技术的实施例，所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物均为含磷化合物。根据本专利技术的实施例，所述第一待提取化合物为喹硫磷，所述第二待提取化合物为甲基对硫磷。根据本专利技术的实施例，所述交联反应进一步包括：交联剂，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)；以及引发剂，所述引发剂为2,2-偶氮双(异丁腈)(AIBN)。根据本专利技术的实施例，1ml所述待测溶液与5-15mg所述化合物提取微粒进行所述接触，所述接触的时间为5-15分钟。根据本专利技术的实施例，利用色谱-质谱联用技术进行所述分析处理。根据本专利技术的实施例，所述色谱条件为：色谱柱：DB-5MS色谱柱，规格为30m×0.25mmI.D.，0.25μm；载气：N2；进样量：1.0μL。根据本专利技术的实施例，所述色谱的程序升温条件为从70℃，20℃/min升温至150℃，15℃/min升温至250℃，保持1min，再以30℃/min到280℃。根据本专利技术的实施例，所述质谱条件为：进样口温度：200℃；离子源温度:150℃；四极温度；300℃；检测方式：离子监测(SIM)模式和全扫描模式；溶剂延迟时间：5min。根据本专利技术的实施例，所述待测化合物为有机磷农药化合物。根据本专利技术的实施例，所述有机磷农药化合物为选自甲基对硫磷、对硫磷、乙基对硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、杀扑磷、倍硫磷、氯唑磷、三唑磷和丙溴磷的至少一种。根据本专利技术的实施例，所述有机磷农药化合物的离子监测检测条件为：甲基对硫磷：定量离子为263m/z，定性离子为109/125m/z；对硫磷：定量离子为291m/z，定性离子为155/235m/z；乙基对硫磷：定量离子为109m/z，定性离子为81/149m/z；杀螟硫磷：定量离子为277m/z，定性离子为109/260m/z；喹硫磷：定量离子为146m/z，定性离子为157/298m/z；甲基毒死蜱：定量离子为286m/z，定性离子为109/125m/z；毒死蜱：定量离子为97m/z，定性离子为286/314m/z；杀扑磷：定量离子为145m/z，定性离子为85/58m/z；倍硫磷：定量离子为278m/z，定性离子为169/153m/z；氯唑磷：定量离子为161m/z，定性离子为313/257m/z；三唑磷：定量离子为161m/z，定性离子为257/285m/z；丙溴磷：定量离子为208m/z，定性离子为339/374m/z。根据本专利技术的另一方面，本专利技术提供了一种对目标化合物进行定性/定量检测的试剂盒。根据本专利技术的实施例，该试剂盒包括：化合物提取微粒，所述化合物提取微粒是利用前述的方法制备的，所述化合物提取微粒包括：磁性内核，所述磁性内核为四氧化三铁纳米粒；中间层，所述中间层形成在所述磁性内核的至少部分表面；以及吸附层，所述吸附层形成在所述磁性内核和所述中间层的至少部分表面，所述吸附层是由交联多聚物形成的，呈多孔状，且具有待提取化合物嵌合空间；前述的对待测化合物进行定性/定量检测的方法所使用的试剂和检测耗材。根据本专利技术实施例的对待测化合物进行定性/定量检测的试剂盒，利用化合物提取微粒进行提取富集，对待提取化合物及其结构类似物特异性吸附和富集，并且，该化合物提取微粒负载两种待提取化合物模板，提取的化合物的范围更广，适于同时提取多种结构相似化合物，并且提取化合物的容量更大，简化了化合物提取的流程。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对待测化合物进行定性/定量检测的方法，其特征在于，包括：/n利用化合物提取微粒与待测溶液接触，以便得到富集所述待测化合物的化合物提取微粒；/n对所述富集所述待测化合物的化合物提取微粒进行洗脱处理，以便得到待测液；以及/n对所述待测液进行分析处理，以便对待测化合物进行定性/定量检测，/n其中，所述化合物提取微粒包括：/n磁性内核，所述磁性内核为四氧化三铁纳米粒；/n中间层，所述中间层形成在所述磁性内核的至少部分表面；以及/n吸附层，所述吸附层形成在所述磁性内核和所述中间层的至少部分表面，所述吸附层是由交联多聚物形成的，呈多孔状，且具有待提取化合物嵌合空间。/n

【技术特征摘要】
1.一种对待测化合物进行定性/定量检测的方法，其特征在于，包括：
利用化合物提取微粒与待测溶液接触，以便得到富集所述待测化合物的化合物提取微粒；
对所述富集所述待测化合物的化合物提取微粒进行洗脱处理，以便得到待测液；以及
对所述待测液进行分析处理，以便对待测化合物进行定性/定量检测，
其中，所述化合物提取微粒包括：
磁性内核，所述磁性内核为四氧化三铁纳米粒；
中间层，所述中间层形成在所述磁性内核的至少部分表面；以及
吸附层，所述吸附层形成在所述磁性内核和所述中间层的至少部分表面，所述吸附层是由交联多聚物形成的，呈多孔状，且具有待提取化合物嵌合空间。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备所述化合物提取微粒的方法包括：
提供磁性载体纳米粒；
将第一待提取化合物和第二待提取化合物与第一单体化合物和第二单体化合物接触，形成预聚液；
将所述预聚液与交联剂和所述磁性载体纳米粒进行交联反应，在所述磁性载体纳米粒的至少部分表面形成嵌合所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物的交联多聚物，以便得到微粒中间体；以及
将所述微粒中间体进行洗脱处理，去除所述微粒中间体上的所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物，以便获得所述化合物提取微粒。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物均为含磷化合物，
任选地，所述第一待提取化合物为喹硫磷，所述第二待提取化合物为甲基对硫磷。
任选地，所述交联反应进一步包括：
交联剂，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯；以及
引发剂，所述引发剂为2,2-偶氮双(异丁腈)。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，1ml所述待测溶液与5-15mg所述化合物提取微粒进行所述接触，所述接触的时间为5-15分钟。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用色谱-质谱联用技术进行所述分析处理。


6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述色谱条件为：
色谱柱：DB-5MS色谱柱，规格为30m×0.25mmI.D.，0.25μm；
载气：N2；
载气流速：0.8-1.2mL/min；
进样量：1.0μL，
任选地，所述色谱的程序升温条件为从70℃，20℃/min升温至150℃，15℃/min升温至250℃，保持1min，再以30℃/min到280℃，
任选地，所述质谱条件为：
进...

【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，刘利侠，杨敏莉，刘通，贺木易，陈凤明，李银龙，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11