本发明专利技术公开一种富集测定氮气稳定同位素的装置及其测定氮气稳定同位素的方法，属于稳定同位素分析测试技术领域。所述装置包括样品收集装置、空心不锈钢U型管(10)、加热炉(7)、装有液氮的杜瓦瓶(5)、用于升降空心不锈钢U型管(10)的升降装置(14)、分析测试装置，其特征在于：空心不锈钢U型管(10)包括装有分子筛不锈钢管部分(6)，其余部分填充石英棉；所述升降装置(14)可操控所述空心不锈钢U型管(10)上升或下降，而将其上的装有分子筛不锈钢管部分(6)处于加热炉(7)或装有液氮的杜瓦瓶(5)中，所述加热炉(7)为空心炉，可容纳装有分子筛不锈钢管部分(6)进入；采用一个八通阀(4)通过毛细管(13、13`、13``、13```)分别与样品收集装置、空心不锈钢U型管(10)的两端，以及分析测试装置相连通。采用本发明专利技术装置测定海水中氮气和固体氮稳定同位素的数据精度和准确度非常高。
【技术实现步骤摘要】
一种富集测定氮气稳定同位素的装置及其测定海水中氮气稳定同位素的方法
本专利技术属于稳定同位素分析测试
，具体涉及一种富集测定氮气稳定同位素的装置及其测定氮气稳定同位素的方法。
技术介绍
氮作为生命的重要元素之一，参与海洋生物生长。因此，氮的含量与分布能够调节海洋初级生产力，影响大气CO2的浓度甚至是全球气候变化。认识氮循环过程，能够了解海区生态系统对二氧化碳的封存效应和对全球气候变化的影响程度。氮在海洋中形态多样，包括溶解于水中的氮气、一氧化二氮、一氧化氮和二氧化氮，无机盐形式的硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐，溶解态或颗粒态有机氮，以及有机氮化合物等形式。此外，海洋中的氮是处于不断变化的。不同形态的氮发生各种生物化学过程，包括硝化作用、反硝化作用、同化作用、固氮作用以及氨化作用等，构成了海洋氮循环。近海区域是陆地与海洋间的缓冲地带，其环境复杂多变，在这里发生多种物理和化学过程，这些过程和人类的活动极大地影响着这里的生态系统内物质、能量以及生物资源的变动。因此，研究近海区域氮生物地球海洋化学过程具有重要意义，是研究海区生态系统不可或缺的组成部分。目前研究海域氮循环的方法很多，但是传统的方法并不能很好地解析氮循环，目前学者们惯用稳定同位素手段研究氮的生物地球化学过程。利用海洋中固有的或者外加的同位素信号，能够帮助我们了解海洋过程的特征与机制。氮形态、来源多变，这些不同来源的氮有着不同的氮同位素丰度，同时氮循环有着多种生物过程，这些不同生物过程存在着不同程度的分馏作用，因此，通过稳定同位素技术手段能够较好地帮助与认识氮的生物地球化学循环问题。氮气是生物反硝化的产物，颗粒氮和沉积物氮是硝酸盐转化后的产物，保存天然海水氮生物地球化学过程的信息，有助于判断海水中氮的来源，更好地揭示复杂河口环境中氮的生物地球化学过程。目前，测试海水氮气、颗粒氮和沉积物氮同位素的方法存在不足之处。同位素质谱仪和多用途在线气体制备和导入仪器满足不了海水样品中氮气同位素的分析测试，只能分析测试海水甲烷、氧化亚氮和二氧化碳气体，这是因为通过冷阱进行预富集以满足分析需求，而目前仪器的冷阱不能富集氮气，比如现有的技术是用装镍丝的不锈钢管捕集气体，但是装镍丝的不锈钢管不能捕集氮气，因为正常大气压下氮的沸点是-196℃，氮气在液氮的条件下是气体状态，氮气随着载气的流动流进装镍丝的不锈钢管再流出，不能在装镍丝的不锈钢管里冷冻，因此无法通过装镍丝的不锈钢管捕集氮气起到富集作用，这是现有仪器的不足之处。而现有技术例如CN201720150067.2，其是含有两个冷阱的冷阱预富集装置主体，其中第1冷阱是一根长约2m的不锈钢管，内含两根同样长度搓成麻花状的镍丝，而第2冷阱为一根长约2m的石英毛细管。这个技术是将吹扫出的样品气经过浸入液氮中的装填有镍丝的不锈钢管进行高速气流下的第一步富集，之后初步富集后的样品气在常温下气化之后再通过浸入液氮中的由不锈钢毛细管进行低速气流的第二步富集，然后将第二次富集的气体在常温下气化之后进到入到同位素质谱仪分析测试。由于沉积物氮含量低和海洋悬浮颗粒物少，在进样量一定的条件下，往往达不到元素分析仪和同位素质谱仪的检出限。基于此，急需一种自动化程度较高、分析效率高、数据精度和准确度高的装置，以满足分析需求。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术目的在于提供一种富集测定氮气稳定同位素装置，实现海水氮气、或颗粒氮和沉积物氮同位素的分析测试，分析效率高、数据精度和准确度高，并且可以实现较高的测试过程自动化程度，实现了经济实用稳定可靠的工作要求。为实现上述目的，采用以下技术方案实现：本专利技术提供一种富集测定氮气稳定同位素的装置，一种富集测定氮气稳定同位素的装置，包括样品收集装置、空心不锈钢U型管、空心加热炉、装有液氮的杜瓦瓶、用于升降空心不锈钢U型管的升降装置、分析测试装置，其中空心不锈钢U型管包括装有分子筛不锈钢管部分，其余部分填充石英棉；所述升降装置可操控所述空心不锈钢U型管上升或下降，而将其上的装有分子筛不锈钢管部分处于加热炉或装有液氮的杜瓦瓶中，所述加热炉为空心炉，可容纳装有分子筛不锈钢管部分进入；还包括八通阀通过毛细管分别与样品收集装置、空心不锈钢U型管的两端，以及分析测试装置相连通。所述空心加热炉，可容纳分子筛不锈钢管部分进入。其中，空心不锈钢U型管使用不锈钢材料，可耐弯曲、耐磨性、耐急冷急热性和耐大气老化性，可长期使用。加热炉是微型的空心炉，其内径比装有分子筛的不锈钢管大。优选地，装有分子筛不锈钢管部分盘成螺线管，如此能够减少微型加热炉体积。所述的分子筛为5A分子筛，可通过公知方式获得或购买得到。通过上述结构，装有分子筛的不锈钢管在装有液氮的杜瓦瓶的液氮环境下能够高效捕集氮气，而在加热炉高温条件下能够快速释放出氮气。本专利技术装置利用5A分子筛的吸附特性，当氮气在通过装有液氮的杜瓦瓶时被吸附捕集，在-196℃的条件下效率能达到95％，因此样品中相对浓度极低的氮气就能够在十分钟的时间里不断通过装有5A分子筛的不锈钢管，装有5A分子筛的不锈钢管捕集95％的氮气样品，浓度不高的氮气在富集之后同时送进同位素质谱仪就能达到分析检测线以上。另一方面，在常温常压下，捕集氮气的装有5A分子筛的不锈钢管不能解吸氮气，本专利技术装置利用微型加热炉提供高温条件，在300℃的条件下，5A分子筛解吸氮气，氮气样品随着载气进入同位素质谱仪分析测试。加热炉温度能保持在300℃左右，一个小时内变化范围为±1℃。装有5A分子筛的不锈钢管到微型加热炉时温度在10s之后上升至300±1℃，那么氮气就能够及时解吸，不会出现测试程序结束之后样品才进入同位素质谱仪，同时不同样品在同样的测试条件有可比性，保证了数据精度和准确度高。装有5A分子筛的不锈钢管到微型加热炉后，氮气完全解吸，保证了分析效率高。另一方面优选地，所述空心不锈钢U型管长度为40-80cm，内径0.5-2mm，且装有分子筛不锈钢管部分长度是15-25cm。更优选地，U型管长度为60cm，内径1mm，装有分子筛(优选为5A分子筛)不锈钢管部分长度是20cm。为了能够装有5A分子筛不锈钢管能够下降到装有液氮的杜瓦瓶又能上升到加热炉，装有5A分子筛不锈钢管部分设置在U型管一侧，为了能够有效捕集氮气，装有5A分子筛不锈钢管长度要足够长，同时为了减少杜瓦瓶的高度和微型加热炉的长度，将20cm的装有5A分子筛不锈钢管盘成螺线管，螺线管的半径为0.5cm，保证在微型加热炉时装有5A分子筛不锈钢管能够全部快速加热至氮气解吸温度。在具体实施方式中，所述升降装置为气动升降装置，其顶端安装两个直通阀，用于升降空心不锈钢U型管及两端相连通的第一毛细管和第二毛细管。更具体地，所述升降装置包括中间的气缸，底部的气动阀和不锈钢架。如此，空心不锈钢U型管的升降靠升降装置实现，升降装置的工作原理是：通过气动阀让气缸里不锈钢管能够升降：在捕集氮气时，将空心不锈钢U型管下降到装有液氮的杜瓦瓶中捕集液氮；在将氮气进到同位素质谱仪时，将空心不锈钢U本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种富集测定氮气稳定同位素的装置，包括样品收集装置、空心不锈钢U型管(10)、加热炉(7)、装有液氮的杜瓦瓶(5)、用于升降空心不锈钢U型管(10)的升降装置(14)、分析测试装置，其特征在于：空心不锈钢U型管(10)包括装有分子筛不锈钢管部分(6)，其余部分填充石英棉；所述升降装置(14)可操控所述空心不锈钢U型管(10)上升或下降，而将其上的装有分子筛不锈钢管部分(6)处于加热炉(7)或装有液氮的杜瓦瓶(5)中，所述加热炉(7)为空心炉，可容纳装有分子筛不锈钢管部分(6)进入；采用一个八通阀(4)通过毛细管(13、13`、13``、13```)分别与样品收集装置、空心不锈钢U型管(10)的两端，以及分析测试装置相连通。/n
【技术特征摘要】
1.一种富集测定氮气稳定同位素的装置，包括样品收集装置、空心不锈钢U型管(10)、加热炉(7)、装有液氮的杜瓦瓶(5)、用于升降空心不锈钢U型管(10)的升降装置(14)、分析测试装置，其特征在于：空心不锈钢U型管(10)包括装有分子筛不锈钢管部分(6)，其余部分填充石英棉；所述升降装置(14)可操控所述空心不锈钢U型管(10)上升或下降，而将其上的装有分子筛不锈钢管部分(6)处于加热炉(7)或装有液氮的杜瓦瓶(5)中，所述加热炉(7)为空心炉，可容纳装有分子筛不锈钢管部分(6)进入；采用一个八通阀(4)通过毛细管(13、13`、13``、13```)分别与样品收集装置、空心不锈钢U型管(10)的两端，以及分析测试装置相连通。
2.如权利要求1所述的富集测定氮气稳定同位素的装置，其特征在于，装有分子筛不锈钢管部分(6)盘成螺线管；所述分子筛为5A分子筛。
3.如权利要求1所述的富集测定氮气稳定同位素的装置，其特征在于，所述升降装置(14)为气动升降装置，其顶端安装两个直通阀(12)，用于升降空心不锈钢U型管(10)及两端相连通的第一毛细管(13)和第二毛细管(13`)。
4.如权利要求3所述的富集测定氮气稳定同位素的装置，其特征在于，所述升降装置(14)包括中间的气缸(15)，底部的气动阀(16)，以及不锈钢架。
5.如权利要求1所述的富集测定氮气稳定同位素的装置，其特征在于，所述样品收集装置包括高纯氦气双路进样针、样品瓶(1)及其随后连接的玻璃管(2)和干燥石英管(3)，干燥石英管(3)与第三毛细管(13``)相连八通阀(4)...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈淳青，陈法锦，雷桂斌，
申请(专利权)人：广东海洋大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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