用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱及其制作方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱及其制作方法和应用，属于饲料及农产品质量安全检测技术领域。所述用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，包括：柱管，所述柱管的底部设有出液口，柱管内自出液端由下至上依次设有下筛板、填料层、上筛板；所述下筛板和上筛板分别与柱管内壁过盈配合安装；所述柱管顶部设有进液口。本发明专利技术的全氟化合物的前处理快速净化柱，操作简单，净化时无需活化、淋洗、洗脱，通过注射器加压过柱，净化过程约20秒，大大缩短了净化时间，比其他方法缩短了至少30分钟。且净化效果极好，经其净化后，提取液中油脂、色素杂质大大减少，能达到液相色谱‑串联质谱的样品净化要求。

The preparation and application of a fast purification column for perfluoride detection

【技术实现步骤摘要】
用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱及其制作方法和应用
本专利技术属于饲料及农产品质量安全检测
，具体涉及一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱及其制作方法和应用。
技术介绍
全氟化合物（PFCS）是一类有机碳链上氢原子全部被氟原子取代的新型持久性有机污染物，主要包括全氟羧酸（PFCAs）和全氟磺酸（PFSAs）。优良的稳定性和疏水疏油性，使其在电子产品、纺织、食品包装、润滑剂、表面材料、灭火和个人卫生用品等领域中被广泛应用。由于其具有生物积累性、环境持久性，能够随大气进行长距离迁移，可以通过食物链进行生物放大，致使其在多种环境介质中广泛存在，环境样品、多种野生动物血清、组织样品（包括北极圈的生物）以及人类体内均有检出，并具有生物毒性，与人类多种疾病有关，严重危害生物体及人体健康，引起全球决策者和科学家的关注和重视。全氟化合物的常用检测方法是高效液相色谱串联质谱法，对进样液体具有较高的要求。农产品基质复杂多样，尤其畜禽水产品等生物类样品包含大量的油脂，利用简单的吸附净化方法很难完全去除。目前全氟化合物净化前处理过程主要使用固相萃取柱净化样品，但是固相萃取净化法操作步骤繁琐，技术要求相对较高，费时费力。因此，急需寻找一种操作简单、净化效果好的全氟化合物专用快速净化柱，以实现全氟化合物同步有效净化并将其应用于农产品的批量检测，在实际市场中具有广阔的市场推广前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术的不足，而提供一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱及其制作方法和应用。本专利技术采用如下技术方案：本专利技术提供一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，包括：柱管，所述柱管的底部设有出液口，柱管内自出液端由下至上依次设有下筛板、填料层、上筛板；所述下筛板和上筛板分别与柱管内壁过盈配合安装；所述柱管顶部设有进液口。其中一些实施例中，所述填料层由多壁碳、C18和EDTA组成。其中一些实施例中，所述填料层中多壁碳、C18和EDTA的质量比为1:1~2:1。乙二胺四乙酸（EDTA）是一种重要的络合剂，EDTA的4个羧基可以螯合金属离子，能够较好的去除农产品基质中潜在的重金属元素；C18填料是以硅胶为基质C18键合的填料，C18的碳链可以去除农产品中非极性的组分，如脂肪等；多壁碳的纳米管有很大的比表面积，对于色素等杂质具有很好的吸附性能，能够显著去除色素等干扰杂质。三种填料以特定的比例按照特定的顺序进行分层装填，对农产品基质具有很好的净化作用，具有广阔的应用前景。其中一些实施例中，所述进液口上设有转接适配器，所述转接适配器的进液口与增压注射器的出液口相匹配，所述出液口为圆柱状，且设置于所述柱管的底部中心。其中一些实施例中，所述柱管内径1cm、长度为10cm，容量为5mL，所述柱管为聚丙烯柱管，所述下筛板和上筛板均为聚乙烯板。本专利技术还提供一种所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱的制作方法，步骤如下：在柱管内的出液端安装下筛板，再将填料依次从进液口分层填至柱管内，再将上筛板安装入柱管内，压平压紧即得。其中一些实施例中，将填料EDTA、C18、多壁碳依次从进液口分层填至柱管内。本专利技术还提供一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱净化农产品中全氟化合物的方法，步骤如下：步骤一：准确称取冷冻干燥的农产品样品加入乙腈，经涡旋震荡、离心后，取上清液为农产品提取液；步骤二：将农产品样品提取液转移至增压注射器，通过增压注射器推入快速净化柱中，得到农产品基质净化液。其中一些实施例中，步骤一中将1.0g冷冻干燥的农产品样品加入10mL乙腈中，经涡旋震荡1h，4500rpm离心10min。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：第一：本专利技术的全氟化合物的前处理快速净化柱制作方法简单，便于大规模生产，还可以由检测人员自行装填，具有极强的实际意义；第二：本专利技术的全氟化合物的前处理快速净化柱，操作简单，净化时无需活化、淋洗、洗脱，通过注射器加压过柱，净化过程约20秒，大大缩短了净化时间，比其他方法缩短了至少30分钟。第三：本专利技术的全氟化合物的前处理快速净化柱，净化效果极好，经其净化后，提取液中油脂、色素杂质大大减少，能达到液相色谱-串联质谱的样品净化要求。附图说明图1为本专利技术的全氟化合物前处理快速净化柱的结构示意图；图2为6种净化柱下全氟化合物（PFDA、PFUnDA）基质效应的柱状图；图3为全氟化合物标准品分段过柱回收率的柱状图；图4为前处理净化柱对螃蟹基质的净化效果比较图；其中，1、柱管；2、增压注射器；3、出液口；4、下筛板；5、填料；6、上筛板；7、进液口。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐明本专利技术，应理解这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围，在阅读了本专利技术之后，本领域技术人员对本专利技术的各种等效形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。本专利技术提供一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，包括：柱管1，所述柱管1的底部设有出液口3，柱管1内自出液端由下至上依次设有下筛板4、填料层5、上筛板6；所述下筛板4和上筛板6分别与柱管1内壁过盈配合安装；所述柱管1顶部设有进液口7。在一个实施例中，所述填料层5由多壁碳、C18和EDTA组成。在一个实施例中，所述填料层5中多壁碳、C18和EDTA的质量比为1:1~2:1。乙二胺四乙酸（EDTA）是一种重要的络合剂，EDTA的4个羧基可以螯合金属离子，能够较好的去除农产品基质中潜在的重金属元素；C18填料是以硅胶为基质C18键合的填料，C18的碳链可以去除农产品中非极性的组分，如脂肪等；多壁碳的纳米管有很大的比表面积，对于色素等杂质具有很好的吸附性能，能够显著去除色素等干扰杂质。三种填料以特定的比例按照特定的顺序进行分层装填，对农产品基质具有很好的净化作用，具有广阔的应用前景。在一个实施例中，所述进液口7上设有转接适配器8，所述转接适配器8的进液口与增压注射器2的出液口相匹配，所述出液口3为圆柱状，且设置于所述柱管1的底部中心。在一个实施例中，所述柱管1内径1cm、长度为10cm，容量为5mL，所述柱管1为聚丙烯柱管，所述下筛板4和上筛板6均为聚乙烯板。本专利技术还提供一种所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱的制作方法，步骤如下：在柱管1内的出液端安装下筛板4，再将填料依次从进液口7分层填至柱管1内，再将上筛板6安装入柱管1内，压平压紧即得。在一个实施例中，将填料EDTA、C18、多壁碳依次从进液口7分层填至柱管1内。本专利技术还提供一种用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱净化农产品中全氟化合物的方法，步骤如下：步骤一：准确称取冷冻干燥的农产品样品加入乙腈，经涡旋震荡、离心后，取上清液为农产品提取液；步骤二：将农产品样品提取液转移至增压注射本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，其特征在于，包括：/n柱管（1），所述柱管（1）的底部设有出液口（3），柱管（1）内自出液端由下至上依次设有下筛板（4）、填料层（5）、上筛板（6）；/n所述下筛板（4）和上筛板（6）分别与柱管（1）内壁过盈配合安装；/n所述柱管（1）顶部设有进液口（7）。/n

【技术特征摘要】
1.用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，其特征在于，包括：
柱管（1），所述柱管（1）的底部设有出液口（3），柱管（1）内自出液端由下至上依次设有下筛板（4）、填料层（5）、上筛板（6）；
所述下筛板（4）和上筛板（6）分别与柱管（1）内壁过盈配合安装；
所述柱管（1）顶部设有进液口（7）。


2.根据权利要求1所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，其特征在于，所述填料层（5）由多壁碳、C18和EDTA组成。


3.根据权利要求2所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，其特征在于，所述填料层（5）中多壁碳、C18和EDTA的质量比为1:1~2:1。


4.根据权利要求1所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，其特征在于，所述进液口（7）上设有转接适配器（8），所述转接适配器（8）的进液口与增压注射器（2）的出液口相匹配，所述出液口（3）为圆柱状，且设置于所述柱管（1）的底部中心。


5.根据权利要求1所述的用于全氟化合物检测的前处理快速净化柱，其特征在于，所述柱管（1）内径1cm、长度为10cm，容量为5mL，所述柱管（1）为聚丙烯柱管，...

【专利技术属性】
技术研发人员：饶钦雄，王献礼，赵志辉，宋卫国，张其才，郭黎明，
申请(专利权)人：上海市农业科学院，
类型：发明
国别省市：上海;31