一种制备高纯度牛磺酸和盐的方法和系统技术方案

本发明专利技术公开了一种制备高纯度牛磺酸和盐的方法和系统，该方法由环氧乙烷和亚硫酸氢盐反应生成羟乙基磺酸盐，羟乙基磺酸盐与氨、金属盐经氨解反应后进行蒸发，得到牛磺酸盐浓缩液，所述浓缩液在离子交换系统内进行离子交换，得到主要成分为牛磺酸的吸附液，吸附液单独收集，从中提取牛磺酸；用酸将被吸附的金属阳离子洗脱下来，洗脱液单独收集，从中提取盐或直接作为盐溶液产品。本发明专利技术将两种目标产品的物料在氨解反应后即完成提前分离，然后各自分别提取目标产品，使得提取工艺变得非常简单，完全不用考虑两个目标产品在同一母系体系时对产品分离所带来的干扰，工艺简单，生产成本大幅度降低。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯度牛磺酸和盐的方法和系统
本专利技术涉及一种化学合成牛磺酸工艺中的生产方法，特别是环氧乙烷法生产高纯度牛磺酸和盐的方法及其生产系统。
技术介绍
牛磺酸化学名2-氨基乙磺酸，是机体细胞内含量最丰富的含硫自由氨基酸。牛磺酸的化学合成工艺路线主要包括环氧乙烷法和乙醇胺法。其中的环氧乙烷法制备包括三个步骤：(1)以环氧乙烷为起始原料，环氧乙烷和亚硫酸氢钠的加成反应得到羟乙基磺酸钠；主要反应为：CH2CH2O+NaHSO3→HOCH2CH2SO3Na(2)氨解羟乙基磺酸钠得到牛磺酸钠；HOCH2CH2SO3Na+NH3→H2NCH2CH2SO3Na+H2O(3)加入硫酸，经过酸化得到牛磺酸和盐。2H2NCH2CH2SO3Na+H2SO4→2H2NCH2CH2SO3H+Na2SO4中国专利CN101508657、CN10158658、CN10158659和CN101486669描述了一种使用硫酸中和牛磺酸钠，从而得到牛磺酸和硫酸钠的方法。冷却之后通过将晶体悬浊液过滤，可以很容易的得到牛磺酸粗品。但是，废弃的母液中仍然含有牛磺酸、硫酸铵和其他有机杂质。这些专利中也提出可行的方法将这些组分进一步从废液中分离出来，实现生产的经济性，减少废料的排放。但因为所有物料都混在同一母液中，对分离牛磺酸和硫酸盐等都造成很大的难度，工艺设计复杂，同时提取能源，人工等成本非常大，同时牛磺酸和硫酸盐的产品纯度较低。美国专利US9428450B2、US9428451B2和欧洲专利EP3133060B1介绍了一种循环生产牛磺酸的方法，详细描述了牛磺酸与硫酸钠分离的原理及方法，33℃时硫酸钠的溶解度最大。在33-100℃之间，硫酸钠的溶解度逐渐稍微降低，但是在0-33℃的范围内，硫酸钠的溶解度急剧降低。40℃以上时，硫酸钠以无结晶水的晶体形式析出；在30℃以下时，硫酸钠则以芒硝(即十水合硫酸钠)的形式析出。每次提取牛磺酸时，温度控制在33℃左右，将牛磺酸提取出来，同时防止硫酸盐结晶出来，再将提取后母液蒸发结晶，在70℃-95℃将硫酸钠分离出来。该方法主要是利用硫酸盐及牛磺酸不同温度下的不同溶解度特性来实现牛磺酸与硫酸钠的分离，其记载的操作过程非常复杂，由于几种物料在同一个母液体系下，分离所得的产品纯度必然会较低。CN110683970A中介绍了一种从牛磺酸中去除硫酸钠固体杂质的方法,主要是采用新型低共熔溶剂制备的方法从硫酸钠中提取牛磺酸，利用单乙醇胺与牛磺酸形成低共熔溶剂，过滤去除硫酸钠杂质，并利用有机溶剂反萃取等一系列手段分离得到纯净的牛磺酸单质。这种方法引入了很多种有机溶剂，而且操作也较繁琐，中间控制点需要非常精准，工业化难度非常大。CN109020839A中介绍了一种氨解羟乙基磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，牛磺酸粗品含量为90％，将硫酸钠转化为对杂质要求较低的水玻璃产品，达到解决硫酸钠的处理问题。该工艺方法主要问题在于无法解决牛磺酸粗品和硫酸钠的纯度问题，仅仅是对低含量低纯度的产品的后续处理工艺。综上所述，现行的硫酸中和法制备牛磺酸工艺，在牛磺酸和硫酸盐的分离提纯方面仍有诸多不足，主要体现在分离工艺复杂，分离产品纯度较低，提取率较低，提取成本较高。为此亟待开发出一种能够制备高纯度牛磺酸和硫酸盐或者其它盐的工艺来解决上述问题。
技术实现思路
为克服现有技术中的不足，本专利技术的目的在于提供一种工艺简单、生产成本低的制备高纯度牛磺酸和盐的方法和系统。为达到以上专利技术目的，本专利技术提供的技术方案如下：一种制备高纯度牛磺酸和盐的方法，包括如下步骤：一种制备高纯度牛磺酸和盐的方法，由环氧乙烷和亚硫酸氢盐反应生成羟乙基磺酸盐，羟乙基磺酸盐与氨、金属盐经氨解反应后进行蒸发，得到牛磺酸盐浓缩液，所述浓缩液在离子交换系统内进行离子交换，得到主要成分为牛磺酸的吸附液，吸附液单独收集，从中提取牛磺酸；用酸将被吸附的金属阳离子洗脱下来，洗脱液单独收集，从中提取盐或直接作为盐溶液产品。其中，所述亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠，亚硫酸氢铵、亚硫酸氢钾或亚硫酸氢锂，优选使用亚硫酸氢钠和亚硫酸氢铵。所述金属盐为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂中的任意一种或者任意两种以上的混合物，优选氢氧化钠或硫酸钠。所述酸为硫酸、盐酸、磷酸、水溶性羧酸或磺酸,优选硫酸和盐酸。优选的，在离子交换系统中，用纯化水对所述离子交换系统的吸附单元和洗脱单元分别进行清洗，相应获得的清洗水分别收集。优选的，吸附状态时，所述吸附单元中出口溶液pH为4-10时收集吸附液；洗脱状态时，所述洗脱单元出口的溶液pH为2-8时收集洗脱液。优选的，允许与残留的羟乙基磺酸根阴离子至少等当量的金属阳离子进入所述吸附液中。优选的，以牛磺酸计，进入所述离子交换系统的浓缩液的浓度为10％-35％。优选的，加到离子交换系统内的所述酸的浓度为5％-35％。优选的，所述离子交换系统的吸附剂为离子交换树脂；所述离子交换树脂为具有能够吸附阳离子功能的树脂。优选的，所述吸附液的牛磺酸提取过程包括：蒸发浓缩、降温结晶和固液分离，降温结晶和固液分离的温度为5℃-30℃，分离得到的牛磺酸粗品含量大于95％,纯度达到98.5％以上。优选的，所述的洗脱液中提取盐采用蒸发结晶的方式，蒸发结晶温度为60℃-125℃，分离得到的盐粗品含量大于97％，纯度达到98.5％以上。基于上述的制备方法，本专利技术还提供一种制备高纯度牛磺酸和盐的系统，用于环氧乙烷法牛磺酸生产工艺，包括加成反应装置，氨解反应装置、蒸发装置和牛磺酸盐浓缩液收集装置，所述氨解反应装置设有金属盐的入口，所述牛磺酸盐浓缩液收集装置与用于进行离子交换的离子交换系统相连，所述离子交换系统设有酸入口、吸附液出口和洗脱液出口，所述吸附液出口与牛磺酸提取装置相连，所述洗脱液出口与盐提取装置相连；所述离子交换系统设有纯化水入口、吸附单元清洗水出口和洗脱单元清洗水出口。对清洗水可以进行高效回收利用，优选的，所述吸附单元清洗水出口与所述牛磺酸盐浓缩液收集装置相连，所述洗脱单元清洗水出口与所述盐提取装置相连。如上所述，本专利技术是关于一个生产高纯度牛磺酸和盐的方法，两种目标产品的物料在氨解反应后通过采用离子交换的方式，高效简单的分离了两种物料，实现了物料体系的严格分开，并且分别独立进行提取和提纯，使得牛磺酸和盐两个目标产品的结晶晶型非常好，最终提取率得以大幅度提升，所得牛磺酸和盐的纯度均非常高。其中，牛磺酸粗品含量可达95％以上，纯度大于98.5％，盐粗品含量可达97％以上，纯度可达到98.5％以上,重结晶后产品含量都在99.5％以上。传统生产牛磺酸工艺中，以副产品硫酸盐为例，牛磺酸与硫酸盐存在于同一个母液体系中，必须利用牛磺酸与硫酸盐的溶解度差异分离，也就是在硫酸钠溶解度最大时先将牛磺酸提取出来，再将提取后的含有大量牛磺酸和硫酸盐的溶液进行浓缩分离，一般是先在高温下分离出硫酸盐，然后降温至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备高纯度牛磺酸和盐的方法，由环氧乙烷和亚硫酸氢盐反应生成羟乙基磺酸盐，其特征在于，羟乙基磺酸盐与氨、金属盐经氨解反应后进行蒸发，得到牛磺酸盐浓缩液，所述浓缩液在离子交换系统内进行离子交换，得到主要成分为牛磺酸的吸附液，吸附液单独收集，从中提取牛磺酸；用酸将被吸附的金属阳离子洗脱下来，洗脱液单独收集，从中提取盐或直接作为盐溶液产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备高纯度牛磺酸和盐的方法，由环氧乙烷和亚硫酸氢盐反应生成羟乙基磺酸盐，其特征在于，羟乙基磺酸盐与氨、金属盐经氨解反应后进行蒸发，得到牛磺酸盐浓缩液，所述浓缩液在离子交换系统内进行离子交换，得到主要成分为牛磺酸的吸附液，吸附液单独收集，从中提取牛磺酸；用酸将被吸附的金属阳离子洗脱下来，洗脱液单独收集，从中提取盐或直接作为盐溶液产品。


2.如权利要求1所述的制备高纯度牛磺酸和盐的方法，其特征在于，在离子交换系统中，用纯化水对所述离子交换系统的吸附单元和洗脱单元分别进行清洗，相应获得的清洗水分别收集。


3.如权利要求2所述的制备高纯度牛磺酸和盐的方法，其特征在于，吸附状态时，所述吸附单元中出口溶液pH为4-10时收集吸附液；洗脱状态时，所述洗脱单元出口的溶液pH为2-8时收集洗脱液。


4.如权利要求3所述的制备高纯度牛磺酸和盐的方法，其特征在于，允许与残留的羟乙基磺酸根阴离子至少等当量的金属阳离子进入所述吸附液中。


5.如权利要求4所述的制备高纯度牛磺酸和盐的方法，其特征在于，以牛磺酸计，进入所述离子交换系统的浓缩液的浓度为10％-35％。


6.如权利要求5所述的制备高纯度牛磺酸和盐的方法，其特征在于，所述亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠，亚硫酸氢铵、亚硫酸氢钾或亚硫酸氢锂。


7.如权利要求6所述的制备高纯度牛磺酸和盐的方法，其特征在于，所述金属盐为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸锂中的任意一种或者任意两种以上的混合物。


8.如权利要求7所述的制备高纯度牛磺酸和盐的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈勇，方锡权，李少波，刘锋，
申请(专利权)人：潜江永安药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42