一种炼钢辅材中氮含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种炼钢辅材中氮含量的测定方法，包括：利用磷酸溶液和浓硫酸溶液溶解炼钢辅材样品；通过水蒸气蒸馏分离溶解制得的样品试液；以硼酸溶液吸收，用氨基磺酸标准溶液滴定，甲基红‑次甲基蓝指示剂作为滴定剂，记录氨基磺酸标准溶液的滴定体积；按公式1计算氮的质量分数。本发明专利技术的方法克服行业内炼钢辅材中氮含量的测定方法的不足之处，通过对样品体系特定的溶解、消解处理，试剂的选择等综合技术方案，实现了对成分复杂的炼钢辅材氮含量测定，检测结果准确度好，数据较为稳定、可靠性也较好，同时操作更为简单，属于全新的设计方案。

【技术实现步骤摘要】
一种炼钢辅材中氮含量的检测方法
本专利技术属于氮的测定方法
，具体涉及一种炼钢辅材中氮含量的测定方法。
技术介绍
氮是人们非常熟悉的非金属元素，绝大部分氮以单质分子存在于大气中，在自然界中，无机氮的化合物不多，主要存在形式是硝酸盐、铵盐。氮是一种蓝色、无臭的气体，微溶于水，不助燃，熔点-210℃，沸点-195.8℃,。氮是随炉料和炉气而进入钢中的，被认为是一种杂质元素。钢中存在氮较高时，将导致钢的宏观组织疏松，甚至形成气泡，对于低碳钢，在提高强度和硬度的同时，韧性降低、缺口敏感性增加，并产生蓝脆现象。在不锈钢中，过量的氮将导致产生晶间腐蚀。但氮能促进晶粒的细化，在不降低塑性的情况下提高钢的硬度和强度以及耐蚀性。氮与铬、钨、铝、钒、钛等元素形成弥散状稳定的氮化物后，将极大地提高钢的蠕变和持久强度。对钢表面的渗氮处理得到高度弥散的氮化物层，可获得良好的综合力学性能，具有良好的耐磨和抗腐蚀性能。氮是一种形成稳定奥氏体能力很强的元素，在一定限度内可替代镍。氮还影响钢的电磁性能，在硅钢中，含有氮化铝将增加矫顽力和降低导磁率，但利用硫化锰和氮化铝的有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炼钢辅材中氮含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：/n炼钢辅材样品溶解步骤：利用磷酸溶液和浓硫酸溶液溶解炼钢辅材样品；/n炼钢辅材样品分离步骤：通过水蒸气蒸馏分离经步骤一溶解制得的样品试液；/n标准溶液滴定步骤：使用氨基磺酸标准溶液进行滴定，溶液由绿色变为玫瑰红时即为滴定终点，记录氨基磺酸标准溶液的滴定体积；/n氮含量的计算步骤：按公式1计算氮的质量分数w(N)/nw(N)(％)＝C*(V-V0)*0.014*100％/m 公式1/nV为滴定试验消耗氨基磺酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)/nV0为滴定随同试样空白消耗氨基磺酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)/nC为滴定用氨...

【技术特征摘要】
1.一种炼钢辅材中氮含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
炼钢辅材样品溶解步骤：利用磷酸溶液和浓硫酸溶液溶解炼钢辅材样品；
炼钢辅材样品分离步骤：通过水蒸气蒸馏分离经步骤一溶解制得的样品试液；
标准溶液滴定步骤：使用氨基磺酸标准溶液进行滴定，溶液由绿色变为玫瑰红时即为滴定终点，记录氨基磺酸标准溶液的滴定体积；
氮含量的计算步骤：按公式1计算氮的质量分数w(N)
w(N)(％)＝C*(V-V0)*0.014*100％/m公式1
V为滴定试验消耗氨基磺酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)
V0为滴定随同试样空白消耗氨基磺酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)
C为滴定用氨基磺酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)
m为试样质量，单位为克(g)。


2.根据权利要求1所述的炼钢辅材中氮含量的测定方法，其特征在于，所述炼钢辅材样品溶解步骤中，样品溶解方法如下：1.000±0.0001g辅材试样于容量瓶中；加入10-15mL磷酸溶液，在70-80℃下加热溶解后；加入15-20mL浓硫酸溶液，加热煮沸；然后加入0.2g氟化钠，继续加热至冒出浓浓硫酸烟5min后停止；取下试样溶液冷却，加50mL蒸馏水，摇匀，煮沸后再冷却至室温。


3.根据权利要求1所述的炼钢辅材中氮含量的测定方法，其特征在于，所述炼钢辅材样品溶解步骤中，样品溶解方法如下：1.000±0.0001g辅材试样于容量瓶中；加入10mL磷酸溶液，在75℃下加热溶解后；加入20mL浓硫酸溶液，加热煮沸；然后加入0.2g氟化钠，继续加热至冒出浓浓硫酸烟5min后停止；取下试样溶液冷却，加50mL蒸馏水，摇匀，煮沸后再冷却至室温。


4.根据权利要求2或3所述的炼钢辅材中氮含量的测定方法，其特征在于，所述炼钢辅材样品溶解步骤中，所述磷酸溶液密度为1.70g/mL，所述浓硫酸溶液为密度1.84g/mL的浓硫酸溶液与蒸馏水按体积比1:1配置而成；所述炼钢辅材样品经磷酸溶液溶解后，加入0.1-0.3g氟化钠进行消解。


5.根据权利要求1所述的炼钢辅材中氮含量的测定方法，其特征在于，所述样品分离步骤中，水蒸气蒸馏分离方法如下：蒸馏前先用水蒸气清洗并检查气...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵孟群，罗慧君，肖命冬，曾赞喜，黄合生，匡争华，黄波，尚聪亚，彭萍萍，欧甲招，黄宗权，余雷，
申请(专利权)人：广东韶钢松山股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44