一种炼钢辅材中氮含量的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种炼钢辅材中氮含量的测定方法，包括：利用磷酸溶液和浓硫酸溶液溶解炼钢辅材样品；通过水蒸气蒸馏分离溶解制得的样品试液；以硼酸溶液吸收，用氨基磺酸标准溶液滴定，甲基红‑次甲基蓝指示剂作为滴定剂，记录氨基磺酸标准溶液的滴定体积；按公式1计算氮的质量分数。本发明专利技术的方法克服行业内炼钢辅材中氮含量的测定方法的不足之处，通过对样品体系特定的溶解、消解处理，试剂的选择等综合技术方案，实现了对成分复杂的炼钢辅材氮含量测定，检测结果准确度好，数据较为稳定、可靠性也较好，同时操作更为简单，属于全新的设计方案。

【技术实现步骤摘要】
一种炼钢辅材中氮含量的检测方法
本专利技术属于氮的测定方法
，具体涉及一种炼钢辅材中氮含量的测定方法。
技术介绍
氮是人们非常熟悉的非金属元素，绝大部分氮以单质分子存在于大气中，在自然界中，无机氮的化合物不多，主要存在形式是硝酸盐、铵盐。氮是一种蓝色、无臭的气体，微溶于水，不助燃，熔点-210℃，沸点-195.8℃,。氮是随炉料和炉气而进入钢中的，被认为是一种杂质元素。钢中存在氮较高时，将导致钢的宏观组织疏松，甚至形成气泡，对于低碳钢，在提高强度和硬度的同时，韧性降低、缺口敏感性增加，并产生蓝脆现象。在不锈钢中，过量的氮将导致产生晶间腐蚀。但氮能促进晶粒的细化，在不降低塑性的情况下提高钢的硬度和强度以及耐蚀性。氮与铬、钨、铝、钒、钛等元素形成弥散状稳定的氮化物后，将极大地提高钢的蠕变和持久强度。对钢表面的渗氮处理得到高度弥散的氮化物层，可获得良好的综合力学性能，具有良好的耐磨和抗腐蚀性能。氮是一种形成稳定奥氏体能力很强的元素，在一定限度内可替代镍。氮还影响钢的电磁性能，在硅钢中，含有氮化铝将增加矫顽力和降低导磁率，但利用硫化锰和氮化铝的有利夹杂物，可以稳定地获得大晶粒的高取向组织和高磁感的冷轧硅钢片。氮在钢中绝大部分是与合金形成氮化物或碳氮化物，部分已原子状态固溶于钢中，极少数情况下，以分子状态夹杂鱼气泡中或吸附于钢的表面。由于氮在钢中存在的形式较为复杂，有些氮化物易溶于酸，有些易溶于碱性溶液。所以在氮的分析中，氮化物分解的完全与否，对分析结果有决定意义。氮属于惰性气体，但在高温下氮与比它电负性小的许多元素化合生产化合物，在钢中主要以氮化物形式存在，大部分易溶于酸，此时，氮以铵盐的形式进入溶液。这是采用化学分析方法进行氮的检测的重要依据。氮的电负性比氢高，故氮与氢化合生产氨，这个反应需要在催化剂的作用下，于500℃和300大气压下进行，氨的水溶液成为氨水，具有碱性反应，因为它有微弱的电离，但是一般不用酸直接滴定氨，因为滴定突跃变化不大，而是用已知量的酸吸收氨，然后用碱标准溶液回滴过量的酸，气态的氨与溶解的氨与酸中和皆得铵盐，铵盐的作用很特殊，无论任何铵盐与碱混合并加入，氨即挥发出来，分析中都是利用这一反应来进行氮的分离。氨的化学分析方法有中和滴定法、纳氏试剂光度法。在碱性溶液中，纳氏试剂与氨作用生产柠檬黄色的碘化汞铵络合物，有较高的灵敏度，适用于微量氮的测定。靛酚蓝光度法在国内外已广泛地采用，它比纳氏试剂法更为灵敏，测定范围也较宽。氨气敏电极法是在离子选择电极的基础上，于1969年提出的测定氨的新方法，具有操作简便，速度快，准确度和灵敏度都较高的优点。仪器分析法有脉冲色谱法、脉冲热导法熔融热导法。随着炼钢技术的发展，钢铁冶炼所用的炼钢辅材包括精炼调渣剂、精炼调质剂、高铝精炼渣、铝渣球等，这些成分复杂的炼钢辅材及其组成经常发生变化，目前没有统一的检测标准方法。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种炼钢辅材中的氮含量测定方法，该方法可测定成分较复杂的炼钢辅材中的氮含量，操作更为简单且具有准确度、测试结果稳定、数据可靠的特点。本专利技术的目的采用如下技术方案实现：一种炼钢辅材中氮含量的测定方法，包括如下步骤：炼钢辅材样品溶解步骤：利用磷酸溶液和浓硫酸溶液溶解炼钢辅材样品；炼钢辅材样品分离步骤：通过水蒸气蒸馏分离经步骤一溶解制得的样品试液；标准溶液滴定步骤：使用氨基磺酸标准溶液进行滴定，溶液由绿色变为玫瑰红时即为滴定终点，记录氨基磺酸标准溶液的滴定体积；氮含量的计算步骤：按公式1计算氮的质量分数w(N)w(N)(％)＝C*(V-V0)*0.014*100％/m公式1V为滴定试验消耗氨基磺酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)V0为滴定随同试样空白消耗氨基磺酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)C为滴定用氨基磺酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)m为试样质量，单位为克(g)进一步地，所述炼钢辅材样品溶解步骤中，样品溶解方法如下：1.000±0.0001g辅材试样于容量瓶中；加入10-15mL磷酸溶液，在70-80℃下加热溶解后；加入15-20mL浓硫酸溶液，加热煮沸；然后加入0.2g氟化钠，继续加热至冒出浓浓硫酸烟5min后停止；取下试样溶液冷却，加50mL蒸馏水，摇匀，煮沸后再冷却至室温。进一步地，所述炼钢辅材样品溶解步骤中，样品溶解方法如下：1.000±0.0001g辅材试样于容量瓶中；加入10mL磷酸溶液，在75℃下加热溶解后；加入20mL浓硫酸溶液，加热煮沸；然后加入0.2g氟化钠，继续加热至冒出浓浓硫酸烟5min后停止；取下试样溶液冷却，加50mL蒸馏水，摇匀，煮沸后再冷却至室温。进一步地，所述炼钢辅材样品溶解步骤中，所述磷酸溶液密度为1.70g/mL，所述浓硫酸溶液为密度1.84g/mL的浓硫酸溶液与蒸馏水按体积比1:1配置而成；所述炼钢辅材样品经磷酸溶液溶解后，加入0.1-0.3g氟化钠进行消解。溶解过程加入氟化钠可消解试样溶液中所含的硅杂质，以进一步实现试样溶液中滴定检测环境的优化。进一步地，所述样品分离步骤中，水蒸气蒸馏分离方法如下：蒸馏前先用水蒸气清洗并检查气密性，容量瓶内加入20-40mL硼酸溶液和4滴甲基红-次甲基蓝指示剂，置于冷凝管的下端，使冷凝管的下端浸入溶液中；将样品试液从漏斗处倒入蒸馏瓶中，用水冲洗容量瓶和漏斗，然后经漏斗缓慢加入氢氧化钠溶液70-90mL于蒸馏瓶中，并用水冲洗漏斗；再通电加热，控制蒸馏速度为6-8mL/min，收集馏出液。进一步地，所述样品分离步骤中，水蒸气蒸馏分离方法如下：蒸馏前先用水蒸气清洗并检查气密性，容量瓶内加入30mL硼酸溶液和4滴甲基红-次甲基蓝指示剂，置于冷凝管的下端，使冷凝管的下端浸入溶液中；将样品试液从漏斗处倒入蒸馏瓶中，用水冲洗容量瓶和漏斗，然后经漏斗缓慢加入氢氧化钠溶液80mL于蒸馏瓶中，并用水冲洗漏斗；再通电加热，控制蒸馏速度为6-8mL/min，收集馏出液。进一步地，所述硼酸溶液浓度为40-60g/L；所述甲基红-次甲基蓝指示剂由0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝溶于100mL乙醇中配置而成；所述氢氧化钠溶液的制备方法为：称取500g氢氧化钠，溶于800mL水中，加3-5g锌粒，加热煮沸8-12分钟，捞出锌粒，取下，冷却，用水稀释至1000mL，得所述氢氧化钠溶液。进一步地，所述硼酸溶液浓度为50g/L；所述甲基红-次甲基蓝指示剂由0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝溶于100mL乙醇中配置而成；所述氢氧化钠溶液的制备方法为：称取500g氢氧化钠，溶于800mL水中，加5g锌粒，加热煮沸10分钟，捞出锌粒，取下，冷却，用水稀释至1000mL，得所述氢氧化钠溶液。在本专利技术中，硼酸吸收氨后生成NH4H2BO3，有固定氨的作用；当用酸滴定时，生成NH4+与H3BO3，其等物质量点是NH4+与H3BO3的混合酸溶液，Ka(H3BO3)＝10-9.2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炼钢辅材中氮含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：/n炼钢辅材样品溶解步骤：利用磷酸溶液和浓硫酸溶液溶解炼钢辅材样品；/n炼钢辅材样品分离步骤：通过水蒸气蒸馏分离经步骤一溶解制得的样品试液；/n标准溶液滴定步骤：使用氨基磺酸标准溶液进行滴定，溶液由绿色变为玫瑰红时即为滴定终点，记录氨基磺酸标准溶液的滴定体积；/n氮含量的计算步骤：按公式1计算氮的质量分数w(N)/nw(N)(％)＝C*(V-V0)*0.014*100％/m 公式1/nV为滴定试验消耗氨基磺酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)/nV0为滴定随同试样空白消耗氨基磺酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)/nC为滴定用氨基磺酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)/nm为试样质量，单位为克(g)。/n

【技术特征摘要】
1.一种炼钢辅材中氮含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
炼钢辅材样品溶解步骤：利用磷酸溶液和浓硫酸溶液溶解炼钢辅材样品；
炼钢辅材样品分离步骤：通过水蒸气蒸馏分离经步骤一溶解制得的样品试液；
标准溶液滴定步骤：使用氨基磺酸标准溶液进行滴定，溶液由绿色变为玫瑰红时即为滴定终点，记录氨基磺酸标准溶液的滴定体积；
氮含量的计算步骤：按公式1计算氮的质量分数w(N)
w(N)(％)＝C*(V-V0)*0.014*100％/m公式1
V为滴定试验消耗氨基磺酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)
V0为滴定随同试样空白消耗氨基磺酸标准溶液体积，单位为毫升(mL)
C为滴定用氨基磺酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)
m为试样质量，单位为克(g)。


2.根据权利要求1所述的炼钢辅材中氮含量的测定方法，其特征在于，所述炼钢辅材样品溶解步骤中，样品溶解方法如下：1.000±0.0001g辅材试样于容量瓶中；加入10-15mL磷酸溶液，在70-80℃下加热溶解后；加入15-20mL浓硫酸溶液，加热煮沸；然后加入0.2g氟化钠，继续加热至冒出浓浓硫酸烟5min后停止；取下试样溶液冷却，加50mL蒸馏水，摇匀，煮沸后再冷却至室温。


3.根据权利要求1所述的炼钢辅材中氮含量的测定方法，其特征在于，所述炼钢辅材样品溶解步骤中，样品溶解方法如下：1.000±0.0001g辅材试样于容量瓶中；加入10mL磷酸溶液，在75℃下加热溶解后；加入20mL浓硫酸溶液，加热煮沸；然后加入0.2g氟化钠，继续加热至冒出浓浓硫酸烟5min后停止；取下试样溶液冷却，加50mL蒸馏水，摇匀，煮沸后再冷却至室温。


4.根据权利要求2或3所述的炼钢辅材中氮含量的测定方法，其特征在于，所述炼钢辅材样品溶解步骤中，所述磷酸溶液密度为1.70g/mL，所述浓硫酸溶液为密度1.84g/mL的浓硫酸溶液与蒸馏水按体积比1:1配置而成；所述炼钢辅材样品经磷酸溶液溶解后，加入0.1-0.3g氟化钠进行消解。


5.根据权利要求1所述的炼钢辅材中氮含量的测定方法，其特征在于，所述样品分离步骤中，水蒸气蒸馏分离方法如下：蒸馏前先用水蒸气清洗并检查气...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵孟群，罗慧君，肖命冬，曾赞喜，黄合生，匡争华，黄波，尚聪亚，彭萍萍，欧甲招，黄宗权，余雷，
申请(专利权)人：广东韶钢松山股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44