电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法。所述的方法为：在氮气氛围下，先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚，然后在酸性介质条件下，加入相转移催化剂和碘化钾，采用自动电位滴定仪滴入硫代硫酸钠水溶液，滴定结束后，计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量。本发明专利技术所述的测定方法较手动滴定法具有更高的灵敏度、精确性、准确性且更省时省力，提高了样品测试效率，便于对大批量样品的测定。

【技术实现步骤摘要】
电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法。
技术介绍
全氟聚醚(perfluoropolyether，PFPE)最早于20世纪60年代开始研究，是一类比较特殊的全氟高分子化合物，分子由C、F、O三种元素以C-F键、C-C键、C-O键等共价键形式构成。与烃类聚醚的分子结构相比，全氟聚醚分子中以键能更强的C-F键取代了烃类的C-H键，氟原子具有很强的电负性，碳链大部分被氟原子屏蔽，因此，全氟聚醚具有密度大、表面张力低、挥发性低、粘流性良好、不燃、介电性能好、润滑性好等优点，而且可与塑料、橡胶、金属很好地相容。全氟聚醚材料主要用作特种润滑油、工业流体、功能化学品等，具体应用领域有航空航天工业、核工业、电子电气工业、化学工业、汽车工业等。随着科学技术的进步和全氟聚醚应用领域的推广，特别是人类资源、能源和环保等问题日益受到全世界的重视，这种既能够满足各类工业的应用要求，又在一般条件下无危害、对环境友好的产品势必会呈现需求快速增长的趋势。<br>全氟聚醚的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：在氮气氛围下，先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚，然后在酸性介质条件下，加入相转移催化剂和碘化钾，采用自动电位滴定仪滴入硫代硫酸钠水溶液，滴定结束后，计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量；/n计算公式如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：在氮气氛围下，先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚，然后在酸性介质条件下，加入相转移催化剂和碘化钾，采用自动电位滴定仪滴入硫代硫酸钠水溶液，滴定结束后，计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量；
计算公式如下：



其中，PO为全氟聚醚中的过氧化物含量，单位为g活性氧/100g油，C为硫代硫酸钠浓度，单位为mol/L，V1为样品消耗硫代硫酸钠水溶液体积，单位为mL，V0为空白测试消耗硫代硫酸钠水溶液体积，单位为mL，m为被测样品质量，单位为g；
计算公式以及公式中的C、V0、m在测试样品前输入自动电位滴定仪。


2.根据权利要求1所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：含氟溶剂为含氟烷烃、含氟烯烃、含氟烷基醚或含氟烷基胺中的一种或几种。


3.根据权利要求1所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：酸性介质为冰醋酸或醋酸酐中的一种或两种。


4.根据权利要求1所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：相转移催化剂为含氟羧酸盐、含氟磺酸盐、含氟硫酸酯盐、含氟磷酸酯盐、含氟季铵盐、含氟季磷盐、含氟羧酸季铵盐、含氟磺酸季铵盐、含氟硫酸季铵盐、含氟醇类或含氟醚类化合物中的一种或几种。


5.根据权利要求1所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将所用试剂在临用前通氮气处理；
(2)将待测试样溶解于含氟溶剂中；
(3)将酸性介质加入到步骤(2)所得的溶液中，振摇，并向反应容器中通入氮气；
(4)将相转移催化剂加入到步骤(3)所...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋增红，张坚，冯俊，韩欣颐，刘体健，
申请(专利权)人：山东东岳高分子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37