一种合成氯氰甲烷的新方法技术

本发明专利技术公开了一种合成氯氰甲烷的新方法，属于合成技术领域。该方法步骤为：首先将具有通式(Ⅱ)的化合物原料溶于溶剂中，然后加入氯化试剂进行氯化反应，反应结束后反应液不经处理；然后向水中加入催化剂，将氯化反应结束后的反应液滴加至水中，进行水解脱羧反应，反应结束后经提纯即可得氯氰甲烷。本发明专利技术方法反应条件温和，产品收率高，产品质量好。

【技术实现步骤摘要】
一种合成氯氰甲烷的新方法
本专利技术涉及一种合成氯氰甲烷的新方法，属于合成

技术介绍
目前国内外制备氯氰甲烷主要有以下三种合成方法：一是以二氯乙酸为初始原料，经和甲醇进行酯化反应，与氨水反应后再酰胺化，在含磷催化剂(五氧化二磷)作用下，脱水制得氯氰甲烷。该合成方法较为简单，原材料廉价，但脱水过程中反应温度需达270℃，反应条件苛刻，且反应结束后会产生大量的含磷废酸，对环境造成污染；二是文献(OrganicSyntheses,Coll.Vol.4,p.254)提及由N-氯代丁二酰亚胺与氰乙酸反应得到氯氰甲烷，但是该文献中提及该路线收率为75％～87％，收率较低；三是文献(JournalofPhysicalChemistry1996vol.100#2p.660-668)提及由乙腈直接氯化反应得到氯氰甲烷，但采用该方法合成氯氰甲烷的同时会生成全氯氰甲烷，混合物通过常规的分离方法无法分开，从而导致产品的纯度低。因此，寻找一种反应条件温和、产品收率和纯度高的新方法来合成氯氰甲烷具有重要意义。<br>专利技本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，步骤如下：/n(1)将具有通式(Ⅱ)的化合物原料与氯化试剂进行氯化反应，反应结束后混合液不经处理直接用于下步反应；/n(2)向水中加入催化剂，将步骤(1)中反应结束后的混合液滴加至水中，进行水解、脱羧反应，反应结束后经提纯即可得氯氰甲烷；/n

【技术特征摘要】
1.一种合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将具有通式(Ⅱ)的化合物原料与氯化试剂进行氯化反应，反应结束后混合液不经处理直接用于下步反应；
(2)向水中加入催化剂，将步骤(1)中反应结束后的混合液滴加至水中，进行水解、脱羧反应，反应结束后经提纯即可得氯氰甲烷；



其中，R1为C1-C4的烷基。


2.如权利要求1所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，步骤(1)中首先将具有通式(Ⅱ)的化合物加入反应瓶中，加入溶剂，然后加入氯化试剂进行氯化反应。


3.如权利要求1或2所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氯化反应温度为20～60℃。


4.如权利要求1或2所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，步骤(2)中所述的反应温度为30～55℃，反应时间为2～8h。


5.如权利要求1或2所述的合成氯氰甲烷的新方法，其特征在于，所述原料与水的物质的量之比为1:(1～10)。


6.如权利要求5所述的合成氯氰甲烷的新方...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘碧见，
申请(专利权)人：宁波海曙琼杰化工技术研发工作室，
类型：发明
国别省市：浙江;33