一种二苯基次磷酸酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种二苯基次磷酸酯的合成方法，属于有机合成技术领域，该方法步骤为：以N‑甲基咪唑为缚酸剂，二苯基氯化磷与醇反应得到二苯基次磷酸酯与N‑甲基咪唑盐酸盐，静置分层去除N‑甲基咪唑盐酸盐，精馏后得成品。本合成过程无需添加任何溶剂，安全环保，通过分层即可去除N‑甲基咪唑盐酸盐，操作简单，反应条件温和，废水、废气处置简单，易实现工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种二苯基次磷酸酯的合成方法
本专利技术涉及一种二苯基次磷酸酯的合成方法，属于有机合成

技术介绍
二苯基次磷酸酯是制备光引发TPO的关键中间体，合成方法颇多。如US4298738介绍了以石油醚为溶剂，二甲基苯胺为缚酸剂合成二苯基次磷酸甲酯的合成方法。众所周知，石油醚闪点低，极易燃烧，生产过程中安全风险大；该反应生成的二甲基苯胺盐酸盐为固体，需特制的过滤设备以使液态的二苯基次磷酸甲酯与固体的二甲苯胺盐酸盐分离，操作繁琐，收率低，因此该工艺不适宜于工业化。US5705669以氨气为傅酸剂，乙醇与二苯基氯化磷在-15℃下反应得到二苯基次磷酸乙酯，虽然该方法无需添加其它溶剂，但二苯基氯化磷与乙醇反应放出大量的热，生产过程中需要消耗巨大的能量才能维持在-15℃的工艺条件下，虽然氯化铵难溶于乙醇，但在生产过程中，反应体系易吸收空气中水分，导致氯化铵部分溶于乙醇与二苯基次磷酸乙酯，导致二苯基次磷酸乙酯蒸馏收率大幅度的降低，因此该工艺也难实现工业化生产。因此需要一种操作简单，反应条件温和，易工业化的二苯基次磷酸酯的合成方法。专本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二苯基次磷酸酯的合成方法，其特征在于，步骤如下：/n(1)室温条件下，向醇与N-甲基咪唑的混合物中滴加二苯基氯化磷，反应放热，控温40～60℃进行反应；所述醇为无水乙醇或无水甲醇；/n(2)二苯基氯化磷滴加完毕后，再升温到75℃恒温反应2小时，反应完毕，静置分层，取上层清液减压精馏得目标产物二苯基次磷酸酯，下层的N-甲基咪唑盐酸盐进行回收处理。/n

【技术特征摘要】
1.一种二苯基次磷酸酯的合成方法，其特征在于，步骤如下：
(1)室温条件下，向醇与N-甲基咪唑的混合物中滴加二苯基氯化磷，反应放热，控温40～60℃进行反应；所述醇为无水乙醇或无水甲醇；
(2)二苯基氯化磷滴加完毕后，再升温到75℃恒温反应2小时，反应完毕，静置分层，取上层清液减压精馏得目标产物二苯基次磷酸酯，下层的N-甲基咪唑盐酸盐进行回收处理。


2.根据权利要求1所述的二苯基次磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述醇与二苯基氯化磷物质的量之比为(1～1.4):1。


3.根据权利要求2所述的二苯基次磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述醇与二苯基氯化磷物质的量之比为(1.1～1.2):1。


4.根据权利要求1所述的二苯基次磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述N-甲基咪唑与二苯基氯化磷物质的量之比为(1～1.4):1。


5.根据权利要求4所述的二苯基次磷酸酯的合成方法，其特征在于，所述N-甲基咪唑与二苯基氯化磷物质的量之比为(1.1～1.2):1。


6.根据权利要求1所述的二苯基次磷酸酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘碧见，
申请(专利权)人：宁波海曙琼杰化工技术研发工作室，
类型：发明
国别省市：浙江;33