一种α-羰基酸酯的新合成方法技术

本发明专利技术公开了一种α‑羰基酸酯的新合成方法，以含α亚甲基的腈化物与氯气进行氯化反应得二氯代腈，该产物在硫酸、水体系中反应得到甲酰氰，然后在同一个反应体系中得到亚氨基硫酸酯化合物，最后进行酯化得目标产物。本发明专利技术采用的反应原料来源广泛，价格低廉，可以避免现有技术中使用剧毒的固体氰化钠，对环境友好，且该方法操作简单，条件温和，易于工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种α-羰基酸酯的新合成方法
本专利技术涉及一种α-羰基酸酯的新合成方法，属于有机合成

技术介绍
羰基酸酯是一种双官能团化合物，结构特殊，是有机合成的重要中间体，广泛的应用于农药、医药、光引发剂等邻域，有的羰基酸酯还是生物代谢的中间体，具有广泛的生物活性。如2-氯氧代苯乙酸甲酯可用于合成预防和治疗因血小板高聚集引起的心、脑及其他动脉循环障碍疾病的氯吡格雷；2-甲基氧代苯乙酸甲酯可用于合成杀菌剂肟菌酯；复方α酮酸片含有的四种α酮氨基酸钙均由α-羰基酸合成。目前国内外合成羰基酸酯化合物的方法较多，但大多方法不适宜工业化生产，有的成本高，有的三废难治理，对环境污染大。比如：CN110183327A介绍了一种催化氧化羟基酯制备α-羰基酸酯的方法，但该方法采用重点监管的危险工艺，而且涉及到高温、高压，极难实现工业化；公开号为的CN103450021A中国专利中公开了一种改进的2-(2-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯的制备方法，该方法以苯甲酰氯为原料，与固体氰化钠反应生成苯甲酰腈，苯甲酰腈在硫酸中与醇反应为目标产物。虽然此类合成路本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种α-羰基酸酯的新合成方法，其特征在于，步骤如下：/n(1)在反应容器A中，加入具有通式Ⅱ的含α亚甲基的腈化物，然后逐渐通入氯气在30～80℃下进行氯化反应，待原料腈化物反应完全后，得到二氯腈化物；/n(2)在反应容器B中，加入硫酸和水，加入催化剂y，控温在25～50℃条件下缓慢滴加步骤(1)中得到的二氯腈化物，滴加完毕后，恒温反应4～6小时；其中，含α亚甲基的腈化物、水、酸的摩尔比为1:(1～10):(1～10)；/n(3)在步骤(2)得到的反应液中，控温40～50℃滴加通式为R

【技术特征摘要】
1.一种α-羰基酸酯的新合成方法，其特征在于，步骤如下：
(1)在反应容器A中，加入具有通式Ⅱ的含α亚甲基的腈化物，然后逐渐通入氯气在30～80℃下进行氯化反应，待原料腈化物反应完全后，得到二氯腈化物；
(2)在反应容器B中，加入硫酸和水，加入催化剂y，控温在25～50℃条件下缓慢滴加步骤(1)中得到的二氯腈化物，滴加完毕后，恒温反应4～6小时；其中，含α亚甲基的腈化物、水、酸的摩尔比为1:(1～10):(1～10)；
(3)在步骤(2)得到的反应液中，控温40～50℃滴加通式为R2-OH的物质进行酯化反应，滴加完毕后，升温至65～70℃，恒温反应2～3小时；其中，醇与含α亚甲基的腈化物的摩尔比为(2～10):1；
(4)降温到20～40℃，再加入水，搅拌2～3小时，反应完成后，静置分层，取上层有机层，经过精馏提纯后得目标产物α-羰基酸酯；其中，含α亚甲基的腈化物、水的摩尔比为1:(1～10)。





2.根据权利要求1所述的α-羰基酸酯的新合成方法，其特征在于，所述步骤如下：
(1)在反应容器A中，加入具有通式Ⅱ的含α亚甲基的腈化物，加入催化剂x，然后逐渐通入氯气在30～80℃下进行氯化反应，待原料腈化物反应完全后，得到二氯腈化物；
(2)在反应容器B中，加入硫酸和水，加入催化剂y，控温在25～50℃条件下缓慢滴加步骤(1)中得到的二氯腈化物，滴加完毕后，恒温反应4～6小时；其中，含α亚甲基的腈化物、水、酸的摩尔比为1:(1～10):(1～10)；
(3)在步骤(2)得到的反应液中，控温40～50℃滴加通式为R2-OH的物质进行酯化反应，滴加完毕...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘碧见，
申请(专利权)人：宁波海曙琼杰化工技术研发工作室，
类型：发明
国别省市：浙江;33