一种3,4,5-三甲基氢醌二烷酸酯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种3,4,5‑三甲基氢醌二烷酸酯的制备方法，其制备方法为：在催化剂和助催化剂存在下，通过2,6,6‑三甲基环己‑2‑烯‑1,4‑二酮与酰化剂发生酯化和重排反应而实现，其中，所述的催化剂选自：硫酸、盐酸、磷酸、氟硼酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、甲基磺酸、氯乙酸、BF

【技术实现步骤摘要】
一种3,4,5-三甲基氢醌二烷酸酯的制备方法
本专利技术涉及3,4,5-三甲基氢醌二烷酸酯的制备方法。
技术介绍
3,4,5-三甲基氢醌二烷酸酯和其水解产物3,4,5-三甲基邻苯二酚可用作高级醇、高级脂肪酸、树脂的抗氧剂，同时可用于制作香料与药物，因此，其工业应用前景广阔。美国专利US3624134公开了在酸性催化剂存在下，α-异佛尔酮与酰化剂反应，得到产率20％的3,5,6-三甲基邻苯二酚双酯。然而，这种方法也产生了大量的副产物，由此目标化合物的产率很低。另外，该化合物不能以简单的方式加以分离和纯化。至于3,4,5-三甲基氢醌二烷酸酯，该文献没有提及。美国专利US5955628A公开了在酸催化剂存在条件下，将2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮与酰化剂反应，使用极性溶剂(如卤代烃)作为反应催化剂制备3,4,5-三甲基氢醌二烷酸酯，但其反应收率最高仅有61％，相对较低。综上可以看出，目前制备3,4,5-三甲基氢醌二烷酸酯的方法存在产品收率低、选择性差的问题，因此需要寻求一种新的3,4,5-三甲基氢醌二烷酸酯的制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3,4,5-三甲基氢醌二烷酸酯的制备方法，其特征在于，在催化剂和助催化剂存在下，通过原料2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮与酰化剂反应而实现，所述的3,4,5-三甲基氢醌二烷酸酯结构式如式(1)所示：/n

【技术特征摘要】
1.一种3,4,5-三甲基氢醌二烷酸酯的制备方法，其特征在于，在催化剂和助催化剂存在下，通过原料2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮与酰化剂反应而实现，所述的3,4,5-三甲基氢醌二烷酸酯结构式如式(1)所示：



其中，R代表烷基、环烷基或芳基；优选地，R代表C1-2的烷基、直链或支链的C3-10的烷基，或C3-10的环烷基，或C6-12的芳基；更优选地，R代表甲基。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂选自：硫酸、盐酸、磷酸、氟硼酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、甲基磺酸、氯乙酸、BF3、BF3·OEt2、AlCl3、FeCl3、ZnCl2、TiCl4、SnCl2中的一种或多种。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述催化剂的用量为相对于底物2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮用量的0.01-100wt％，优选为相对于底物2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮用量的0.1-20wt％，更优选为相对于底物2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮用量的1-10wt％。


4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述的助催化剂选自烟酸、3-吡啶甲醛、烟酸苯酯、烟酸呋酯、5-羟基-6-甲基烟酸、5-羟基-6-甲基烟酸乙酯中的一种或多种。


5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述的助催化剂用量为相对于底物2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮用量的0.003-15wt％，优选为相对于底物2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮用量的0.01-...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭劲资，黄真真，张涛，刘英瑞，程晓波，宋军伟，张弈宇，王嘉辉，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37