一种以杂多酸作为催化剂的甲基丙二酸二乙酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种以杂多酸作为催化剂的甲基丙二酸二乙酯的制备方法，将2‑氰基丙酸加入乙醇进行溶解，控制2‑氰基丙酸与乙醇的摩尔比为1:3～4，溶解后转移到反应釜中；在室温条件下搅拌，并加入杂多酸催化剂，控制2‑氰基丙酸与杂多酸催化剂的质量比为2:1～2，控制温度65～80℃，反应3‑4h，后反应结束；蒸馏分离乙醇，加入氨水进行中和，调节pH至中性，分馏出甲基丙二酸二乙酯粗品；将甲基丙二酸二乙酯粗品投入在精馏塔内减压精馏，得到甲基丙二酸二乙酯。本发明专利技术以杂多酸催化剂代替硫酸进行酯化反应，具有选择性好、催化活性高、再生速度快、对设备腐蚀性小的优点。

Preparation of diethyl methylmalonate with heteropoly acid as catalyst

【技术实现步骤摘要】
一种以杂多酸作为催化剂的甲基丙二酸二乙酯的制备方法
本专利技术涉及制药
，尤其涉及一种以杂多酸作为催化剂的甲基丙二酸二乙酯的制备方法。
技术介绍
甲基丙二酸二乙酯是无色液体，不溶于水，用作有机中间体；可用于合成二丙基丙二酸，进一步合成抗癫痫药物抗癫灵等。合成甲基丙二酸二乙酯的路线主要有两种：1)以丙二酸二乙酯为原料，在乙酸钠等有机碱的存在下，与甲基化试剂(如：碘甲烷、溴甲烷及硫酸二甲酯等)发生甲基化取代反应。2)以2-氯丙酸为原料经中和、氰化、碱水解、酸化酯化制得甲基丙二酸二乙酯。目前酸化酯化大多采用浓硫酸、盐酸做催化剂。由于浓硫酸、盐酸的脱水、酯化和氧化作用，易使酯化混合物中含有醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等副产物，使生产过程中副反应较多，产品后处理复杂，而且所用浓硫酸、盐酸腐蚀设备且污染环境。杂多酸催化剂是一类新型高效的催化剂，不论在均相和非均相体系中，均可作为性能优异的酸碱、氧化还原或双功能催化剂，具有选择性好、催化活性高、再生速度快、对设备腐蚀性小、不污染环境及催化剂易于回收并可多次重复使用等优点。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以杂多酸作为催化剂的甲基丙二酸二乙酯的制备方法，其特征是：步骤如下：/n步骤一：以2-氯丙酸和碳酸钾中和生成2-氯丙酸钾，再与氰化钾进行连续氰化，用盐酸酸化后得到2-氰基丙酸；/n步骤二：将2-氰基丙酸加入乙醇进行溶解，控制2-氰基丙酸与乙醇的摩尔比为1:3～4，溶解后转移到反应釜中；在室温条件下搅拌，并加入杂多酸催化剂，控制2-氰基丙酸与杂多酸催化剂的质量比为2:1～2，控制温度65～80℃，反应3-4h，后反应结束；蒸馏分离乙醇，加入氨水进行中和，调节pH至中性，分馏出甲基丙二酸二乙酯粗品；将甲基丙二酸二乙酯粗品投入在精馏塔内减压精馏，得到甲基丙二酸二乙酯。/n

【技术特征摘要】
1.一种以杂多酸作为催化剂的甲基丙二酸二乙酯的制备方法，其特征是：步骤如下：
步骤一：以2-氯丙酸和碳酸钾中和生成2-氯丙酸钾，再与氰化钾进行连续氰化，用盐酸酸化后得到2-氰基丙酸；
步骤二：将2-氰基丙酸加入乙醇进行溶解，控制2-氰基丙酸与乙醇的摩尔比为1:3～4，溶解后转移到反应釜中；在室温条件下搅拌，并加入杂多酸催化剂，控制2-氰基丙酸与杂多酸催化剂的质量比为2:1～2，控制温度65～80℃，反应3-4h，后反应结束；蒸馏分离乙醇，加入氨水进行中和，调节pH至中性，分馏出甲基丙二酸二乙酯粗品；将甲基丙二酸二乙酯粗品投入在精馏塔内减压精馏，得到甲基丙二酸二乙酯。


2.根据权利要求1所述的一种以杂多酸作为催化剂的甲基丙二酸二乙酯的制备方法，其特征是：向反应釜中加入108kg2-氯丙酸和138kg碳酸钾中和生成2-氯丙酸钾，再逐步滴加氰化钾进行氰化，直到完全氰化，用盐酸酸化后得到2-氰基丙酸；将2-氰基丙酸加入乙醇进行溶解，控制2-氰基丙酸与乙醇的摩尔比为1:4...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金鹏，李晓瑜，刘来龙，赵虹江，罗刚，刘志峰，
申请(专利权)人：江西万里药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36