一种超高效液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺制造技术

本发明专利技术涉及乙腈精制技术领域，更具体地，本发明专利技术涉及一种超高效液相色谱‑质谱联用仪用乙腈纯化工艺。本发明专利技术提供一种乙腈提纯工艺，在进一步提高色谱纯乙腈的品质，使其达到UPLC‑MS的级别的同时，可降低生产成本，提高收率，其收率可达到95％以上；且本发明专利技术提供的吸附、氧化、精馏相结合的工业化UPLC‑MS级乙腈提纯制备方法，具有操作简单、成本低、安全、高效，可以实现规模化工业生产的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种超高效液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺
本专利技术涉及乙腈精制
，更具体地，本专利技术涉及一种超高效液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺。
技术介绍
UPLC-MS试剂也即超高效液相色谱-质谱试剂一般是指色谱专用溶剂或者试剂，在低波长处的紫外透光率比较好，同时在酸度、碱度、蒸发残渣、金属离子、水分等指标有机严格的苛刻要求，有些指标要求达到ppb级，甚至有些指标要求达到ppt级别。UPLC-MS试剂是指进行超高效液相色谱质谱联用时时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，或者背景噪音峰要求低于仪器灵敏度以下，UPLC-MS试剂纯度很高，除要求含量高以外，还对微尘、水分、金属离子都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。UPLC-MS乙腈试剂是常用的液相色谱流动相之一，其在国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，他们的产品，价格高，相对于色谱纯用户来说，会导致过高的成本消耗。目前国内外已经报道了多种乙腈的纯化工艺，其中主要的纯化方法包括：氧化、脱氢、脱重、吸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙腈纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n氧化：将工业乙腈经过原料泵送入反应釜，并在所述反应釜中添加催化剂，在80～90℃、10～90kPa条件下反应1～6h后，对反应釜加热，得到的气体经冷凝器冷凝后进入中间缓冲罐得到氧化物料；/n吸附：将所述氧化物料依次经过送料泵和流量计送入吸附柱，在0.01～2米/秒的流速下吸附，得到吸附物料；/n精馏：将所述吸附物料送入精馏釜中，并在所述精馏釜中添加干燥剂，在80～90℃下反应1～5h后，将精馏釜加热，并将精馏釜中产生气体送入精馏塔中回流2～10h，再将精馏塔的塔顶气体采出，并依次经过回流冷凝器和回流罐，得到回流液送入成品罐中，得到半成品；/n...

【技术特征摘要】
1.一种乙腈纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
氧化：将工业乙腈经过原料泵送入反应釜，并在所述反应釜中添加催化剂，在80～90℃、10～90kPa条件下反应1～6h后，对反应釜加热，得到的气体经冷凝器冷凝后进入中间缓冲罐得到氧化物料；
吸附：将所述氧化物料依次经过送料泵和流量计送入吸附柱，在0.01～2米/秒的流速下吸附，得到吸附物料；
精馏：将所述吸附物料送入精馏釜中，并在所述精馏釜中添加干燥剂，在80～90℃下反应1～5h后，将精馏釜加热，并将精馏釜中产生气体送入精馏塔中回流2～10h，再将精馏塔的塔顶气体采出，并依次经过回流冷凝器和回流罐，得到回流液送入成品罐中，得到半成品；
过滤：将所述半成品过滤，得到超高效液相色谱-质谱联用仪用乙腈。


2.根据权利要求1所述的乙腈纯化工艺，其特征在于，所述催化剂占工业乙腈的重量百分数为0.01～5wt％。


3.根据权利要求1所述的乙腈纯化工艺，其特征在于，所述吸附柱包括并联的在线吸附柱和再生活化柱。


4.根据权利要求3所述的乙腈纯化工艺，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：文胜，赵正崇，龚春丽，程凡，刘海，胡富强，
申请(专利权)人：湖北弗顿科学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42