一种去除水中重金属镉的水热炭吸附剂的制备方法技术

一种去除水中重金属镉的水热炭吸附剂的制备方法，采用两步改性方法制备的氢氧化钾改性浒苔水热炭，具有较多的官能团，吸附效率高，为吸附重金属镉提供新的吸附材料；该制备方法比较系统的研究了KOH对浒苔水热炭的改性效果，改性水热炭吸附效果比水热炭吸附效果明显提高；与化学沉淀、膜分离、生物降解方法相比，本发明专利技术利用浒苔基水热炭吸附去除水中重金属镉的方法，操作简单，成本低，具有产业化前景。

【技术实现步骤摘要】
一种去除水中重金属镉的水热炭吸附剂的制备方法
本专利技术涉及一种水热炭材料制备及在污水处理领域中的应用，具体为一种去除水中重金属镉的水热炭吸附剂的制备方法。
技术介绍
镉在人体内累积，对肾脏和骨骼造成严重损害，腹泻，流涎，恶心和肌肉痉挛，肾脏退化，慢性肺部疾病和骨骼畸形。因此，开发有效的技术来处理自然环境中的镉污染废水是非常重要的。目前，废水中镉的去除具有以下处理技术：化学还原、膜技术、离子交换、混凝絮凝、化学沉淀、电化学处理、化学氧化和还原，在各种吸附剂上的吸附、反渗透、超滤、纳滤、和蒸发回收。然而，这些方法具有开发成本高，效率低，导致二次污染物和不完全离子去除的缺点，吸附被认为是一种相对环保且通用的从污水中去除镉的方法，效率高且费用低。在各种吸附剂中，碳材料如生物炭和活性炭（AC）已被广泛开发以去除含水污染物。与活性炭相比，水热炭比活性炭具有更好的物理性能，其经济可行性更高。水热炭是一种以生物质或其组分为原料，以水为溶剂和反应介质，在150～375℃和自生压力下，经水热反应得到的以碳为主体，含氧官能团丰富，热值(HHV)高的黑色固体产物。水热炭的性质主要受原料种类、反应温度、时间和改性剂种类的影响。水热炭在吸附、多孔炭制备、催化剂载体和清洁能源等领域展现出了良好的应用前景。近年来，各种改进方法已被开发出来以进一步提高水热炭的吸附能力。以前的工作是使用普通的化学活化剂如ZnCl2，H3PO4，KOH等。
技术实现思路
针对目前海洋藻类水热炭研究内容相对匮乏，本专利技术一种去除水中重金属镉的水热炭吸附剂的制备方法，提供了一种以浒苔为原料，KOH两步法改性的水热炭制备技术，解决现有技术的不足，提供一种吸附容量大，成本低的去除水中重金属镉的方法。KOH改性浒苔水热炭制备方法，具体实验步骤如下：1.首先将获得的浒苔洗涤4次，冷冻干燥；2.预炭化：取20g冷冻干燥后的浒苔样品放入体积为250mL的高压反应釜中，并加入200mL的蒸馏水，在N2氛围，将高压釜的温度从室温升至200℃，并在该温度下保持1h，反应结束后，将高压釜自然冷却至室温，所得固体用蒸馏水冲洗3次、抽滤，将该固体放置于温度为105℃的烘箱中烘干12h，称重，即得到浒苔水热炭；3.将得到的浒苔水热炭与两倍质量的KOH固体混合，并于研钵中进行研磨，将研磨后的样品放入管式炉，通入氮气，祛除残留在管式炉中的空气，然后将管式炉温度以2℃/min从室温升至700℃，并在该温度下活化处理1h，得到炭用1000mL超纯水抽滤、洗涤3次，并放置于温度为105℃的烘箱中烘干过夜；将干燥后的样品放入盛有200mL浓度为60%的HF水溶液的烧杯中，室温浸泡6h；然后用1000mL的超纯水对该样品进行洗涤、抽滤3次，将得到的固体放置于温度为105℃的烘箱中烘干过夜，研磨，即得氢氧化钾改性浒苔水热炭。利用氢氧化钾改性浒苔水热炭去除水中重金属镉的方法，包括以下步骤：称取所制备的水热炭80mg置于50mL塑料离心管中，然后添加25mL浓度为20mg/L的Cd2+溶液。其中溶液的初始pH为7，背景电解质NaNO3，浓度为0.01mol/L。恒温（25℃）振荡一段时间后，采用0.22μm微孔滤膜过滤水热炭，而后用原子吸收光谱法测定24h后的重金属Cd2+含量，并计算水热炭对重金属Cd2+的去除率，其计算公式：去除率=(配制Cd2+溶液浓度-24h后Cd2+溶液浓度)/配制Cd2+溶液浓度×100%。本专利技术制备的氢氧化钾改性浒苔水热炭，具有较多的官能团，吸附效率高，为吸附重金属镉提供新的吸附材料；该制备方法比较系统的研究了KOH对浒苔水热炭的改性效果，采用两步改性方法，改性水热炭吸附效果比水热炭吸附效果明显提高；与化学沉淀、膜分离、生物降解方法相比，本专利技术利用浒苔基水热炭吸附去除水中重金属镉的方法，操作简单，成本低，具有产业化前景。具体实施方式下面具体实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术所要保护的范围并不限于此。实施例1：一种去除水中重金属镉的水热炭吸附剂的制备方法：1.首先将获得的浒苔洗涤4次，冷冻干燥。2.预炭化：取20g冷冻干燥后的浒苔样品放入体积为250mL的高压反应釜中，并加入200mL的蒸馏水，在N2氛围，将高压釜的温度从室温升至200℃，并在该温度下保持1h，反应结束后，将高压釜自然冷却至室温，所得固体用蒸馏水冲洗3次、抽滤，将该固体放置于温度为105℃的烘箱中烘干12h，称重，即得到浒苔水热炭。3.将得到的浒苔水热炭与两倍质量的KOH固体混合并于研钵中进行研磨。将研磨后的样品放入管式炉，先通入氮气祛除残留在管式炉中的空气，然后将管式炉温度以2℃/min从室温升至700℃，在该温度下活化处理1h，得到炭用1000mL超纯水抽滤、洗涤3次，并放置于温度为105℃的烘箱中烘干过夜。将干燥后的样品放入盛有200mL浓度为60%的HF水溶液的烧杯中室温浸泡6h。然后用超纯水对该样品进行洗涤、抽滤3次，将得到的固体放置于温度为105℃的烘箱中烘干过夜，研磨，即得到KOH改性浒苔水热炭。实施例2：将实施例1制备的浒苔水热炭材料应用于重金属镉废水处理，包括以下步骤：称取所制备的水热炭80mg置于50mL塑料离心管中，加入25mL浓度为20mg/L的Cd2+溶液。分别用0.1mol/L的HNO3和NaOH水溶液调节Cd2+溶液的初始pH为3、4、5、6、7，背景电解质NaNO3，浓度为0.01mol/L。离心管在25℃下以200r/min水浴振荡24h后取样，采用0.22μm微孔滤膜过滤水热炭，而后用原子吸收光谱法测定重金属Cd2+含量，并计算水热炭对重金属Cd2+的去除率。计算的吸附去除率结果见表1。表1：不同pH值对浒苔水热炭去除水中重金属镉去除率的影响pH水热炭KOH改性水热炭31.945.56402.2151.945.5661.944.1176.1635.35由表1可知，随着pH的升高，吸附去除率逐渐升高，pH为7时，吸附去除率最大，同时KOH改性浒苔水热炭，吸附去除率明显升高，在pH为7时，改性生物炭吸附去除率是水热炭的6倍左右。实施例3：将实施例1制备的浒苔水热炭材料应用于重金属镉废水处理，包括以下步骤：称取所制备的水热炭80mg置于50mL塑料离心管中，然后添加25mL浓度为20mg/L的Cd2+溶液。分别用0.1mol/L的HNO3和NaOH水溶液调节Cd2+溶液的初始pH为7.0±0.2，背景电解质NaNO3，浓度为0.01mol/L。离心管分别在25℃下以200r/min振荡0.5h、1.5h、3h、6h、12h、18h、24h后取样，混合液在4000本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种去除水中重金属镉的水热炭吸附剂的制备方法，其特征在于：具体实验步骤如下：/n1、首先将获得的浒苔洗涤4次，冷冻干燥；/n2、预炭化：取20 g冷冻干燥后的浒苔样品放入体积为250 mL的高压反应釜中，并加入200 mL的蒸馏水，在N

【技术特征摘要】
1.一种去除水中重金属镉的水热炭吸附剂的制备方法，其特征在于：具体实验步骤如下：
1、首先将获得的浒苔洗涤4次，冷冻干燥；
2、预炭化：取20g冷冻干燥后的浒苔样品放入体积为250mL的高压反应釜中，并加入200mL的蒸馏水，在N2氛围，将高压釜的温度从室温升至200℃，并在该温度下保持1h，反应结束后，将高压釜自然冷却至室温，所得固体用蒸馏水冲洗3次、抽滤，将该固体放置于温度为105℃的烘箱中烘干12h，称重，即得到浒苔水热炭；
3、将得到的浒苔水热...

【专利技术属性】
技术研发人员：李湘萍，陈冠益，王传斌，刘彬，刘菊平，
申请(专利权)人：天津大学青岛海洋工程研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37