【技术实现步骤摘要】
一种以活性炭为载体的吸附剂及其制备方法
本专利技术属于石油化工领域,涉及一种吸附材料及其制备方法,尤其是涉及一种以活性炭为载体负载型铜基吸附剂及其制备方法。
技术介绍
随着C1化学的迅速发展,CO已经成为重要的基本化工原料。CO常常与H2、N2、CO2及CH4等气体混合,而从含有这些气体的混合气中提纯CO或净化脱除CO在化学工业中是非常重要的问题。从混合气中提纯CO不仅可以为化工生产提供重要的原料,而且可以提高工业废气的有效利用率,同时可避免对环境造成的污染。此外,工业气体中微量CO的存在能引起一些合成反应的催化剂中毒,对工业生产极为不利,如合成氨工业的原料气中微量CO必须净化脱除,因此从混合气中净化脱除微量CO也显得尤为重要。在回收工艺上,与传统的深冷分离法和化学吸收法相比,吸附分离法具有明显的优越性,实现该工艺的关键是研发出针对CO的吸附容量大且吸附选择性高的吸附剂。目前CO吸附剂的开发大都集中在将一价或二价铜盐负载到载体上,这些吸附剂能够吸附CO的机理主要是Cu(I)-CO络合物的形成。CN101927152A公开了一种高强度气体净化、分离吸附剂及其制备和应用,该吸附剂有效引入CeO2,以提高主活性组份Cu+或Cu2+离子的分散性,提高金属活性中心在载体表面的占有率,促使Cu+在反应中与CO有效络合,有效提高吸附剂的分离性能,但该方法操作时间较长。CN103230774A申请公开了一种含铜介孔吸附剂的制备方法,以正硅酸四乙酯向铜修饰介孔分子筛镀保护层,可避免高温自还原时氧化亚铜在载体上发生聚集,从而提高 ...
【技术保护点】
1.一种以活性炭为载体的吸附剂的制备方法,所述制备方法包括如下内容:/n(1)将石油焦、含铜前驱体化合物、含稀土金属可溶性盐及活化剂混合,混合均匀后活化;/n(2)将步骤(1)所得样品进行洗涤、干燥;/n(3)将步骤(2)所得样品进行氧化处理;/n(4)将步骤(3)所得样品进行洗涤、干燥,即得吸附剂。/n
【技术特征摘要】
1.一种以活性炭为载体的吸附剂的制备方法,所述制备方法包括如下内容:
(1)将石油焦、含铜前驱体化合物、含稀土金属可溶性盐及活化剂混合,混合均匀后活化;
(2)将步骤(1)所得样品进行洗涤、干燥;
(3)将步骤(2)所得样品进行氧化处理;
(4)将步骤(3)所得样品进行洗涤、干燥,即得吸附剂。
2.按照权利要求1所述吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述石油焦先进行预处理,所述预处理包括如下内容:
(1.1)将磷酸铵盐引入石油焦中,然后干燥;
(1.2)用含水蒸气气体对步骤(1.1)所得样品进行预处理。
3.按照权利要求2所述吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中所述磷酸铵盐为磷酸铵、磷酸氢铵、磷酸二氢铵中的一种或几种,优选为磷酸铵。
4.按照权利要求2所述吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中所述干燥温度为60~120℃,优选干燥温度为80~100℃,干燥时间为2~8h,优选干燥时间为4~6h;所述干燥进一步优选在真空条件下进行。
5.按照权利要求2所述吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.1)中所述磷酸铵盐与石油焦的重量比为0.1~1:1,优选为0.3~0.8:1。
6.按照权利要求2所述吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.2)中所述含水蒸气气体为水蒸气、或者水蒸气与载气的混合气体,所述混合气体中水蒸气与载气的体积比为1:20~1:1,优选为1:10~1:2;所述载气为氮气或惰性气体、惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种或多种。
7.按照权利要求2所述吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.2)中所述预处理过程包括第一段预处理、第二段预处理和冷却过程,其中,第一段预处理温度为150~250℃,优选为180~220℃,预处理时间为1~6h,优选为2~4h;第二段预处理温度为300~500℃,优选为350~450℃,预处理时间为1~6h,优选为2~4h,第二段预处理后再冷却至20~100℃,优选为40~80℃;所述冷却过程优选在氮气保护下进行。
8.按照权利要求2所述吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1.2)中所述含水蒸气气体的体积空速为500~2000h-1。
9.按照权利要求1所述吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述含铜前驱体化合物为甲酸铜、乙酸铜、草酸铜、硝酸铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、氧化铜中的一种或几种,优选氢氧化铜。
10.按照权利要求1所述吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述含稀土金属可溶性盐为硝酸盐、硫酸盐、盐酸盐中的一种或几种,优选为稀土金属硝酸盐。
11.按照权利要求1所述吸附剂的制备方法,其特征在于:所述稀土金属为La、Ce中的一种或两种。
12.按照权利要求1所述吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种,优选为氢氧化钾。
13.按照权利要求1所述吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述石油焦、含铜前驱体化合物(以Cu元素质量计)、含稀土金属可溶性盐(以稀土金属元素质量计)与活化剂的质量比为为1:0.004~0.18:0.004~0.036:0.5~4,优选为1:0.02~0.13:0.004~0.02:1~3。
14.按照权利要求1所述吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述活化过程为...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙晓丹,宋永一,张舒冬,张庆军,刘继华,方向晨,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:北京;11
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。