本发明专利技术提供了一种莫来石纤维基多孔陶瓷的制备方法，属于热防护材料技术领域，其包括以下步骤：(1)制备硅溶胶；(2)制得莫来石纤维浆料；(3)在步骤（2）制备的浆料中边用电磁搅拌器搅拌边加入预定量的环氧丙烷，倒入模具中，加压成型；(4)进行凝胶反应；(5)将已经凝胶化的坯体进行脱模烘干；(6)将干燥好的坯体放入高温炉中进行烧结制备得到莫来石纤维基多孔陶瓷。本发明专利技术的方法，解决莫来石纤维基多孔陶瓷的制备过程中硅溶胶或硅硼溶胶向试样表面迁移的问题，制备强度较均匀的莫来石纤维隔热瓦材料。瓦材料。
【技术实现步骤摘要】
一种莫来石纤维基多孔陶瓷的制备方法
[0001]本专利技术涉及一种莫来石纤维基多孔陶瓷的制备方法，属于热防护材料
技术介绍
[0002]高超声速飞行器热防护系统常用的大面积隔热材料为陶瓷纤维刚性隔热瓦，由于近年来石英纤维的发展已经遇到了瓶颈，虽然它的密度比较低、热导率也较 为符合要求同时也具有一定的强度，但是它的温度上限为 1200℃，且只能短期 使用；长期工作温度往往低于 1100℃。在作为高超声速飞行器的大面积隔热材料时并不能符合温度要求。相比之下，莫来石纤维可以在1500℃下保持着较好的物理性能（稳定的力学性能）以及化学性能（耐腐蚀性能），与此同时它仍旧具有较低的密度以及较低的热导率。
[0003]通常来说，陶瓷纤维刚性隔热瓦会采用硅溶胶做高温粘结剂；在微观结构上，陶瓷纤维互相搭接后，硅溶胶会包覆在纤维搭接点处，固化搭接点以达到增强试样强度的目的。然而在本课题组的前期研究中发现，硅溶胶在制备莫来石纤维隔热瓦时，成型后的坯体需要进行干燥，而干燥阶段，随着溶剂从样品表面蒸发，硅溶胶胶体颗粒会逐渐的发生浓缩和沉淀。在莫来石纤维互相搭接形成的微米级通孔中，毛细管力（液体表面张力）会促使溶剂从内部扩散到表面，携带硅溶胶颗粒在样品表面聚集。此过程不断重复直到溶剂完全挥发，导致样品表面的氧化硅相浓度高于样品内部，最终造成样品靠近表面处粘结剂富集而靠近中心处粘结剂稀少这一非均匀结构。与均质纤维多孔陶瓷相比，不均匀多孔陶瓷在加工后表现出严重的力学性能下降并具有较小的压缩回弹性。
技术实现思路
[0004]针对现有技术的不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种莫来石纤维基多孔陶瓷的制备方法，解决莫来石纤维基多孔陶瓷干燥过程中硅溶胶或硅硼溶胶向材料表面迁移的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是，一种莫来石纤维基多孔陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：（1）将设定量的无水乙醇、10%的氯化钾溶液、正硅酸乙酯、去离子水或20%的硼酸溶液和氮化硼BN 粉末依次加入烧杯中，并剧烈搅拌，转速700r/min；在剧烈搅拌下，向上述溶液中逐滴滴加 10%的 HNO
3 溶液，持续搅拌直至溶液澄清后，再搅拌 2h；然后将得到的硅溶胶放置于遮光处陈化 48h 以上。
[0006](2) 取步骤（1）制备的500g硅溶胶于烧杯中，将已经称量好的4g多晶莫来石短纤维缓缓加入硅溶胶中，用电磁搅拌器进行搅拌，一边加入一边搅拌，待纤维完全加入后继续搅拌，直至莫来石纤维均匀分散在硅溶胶中，制得莫来石纤维浆料。
[0007](3) 在步骤（2）制备的浆料中边用电磁搅拌器搅拌边加入预定量的环氧丙烷，环氧丙烷与二氧化硅的摩尔比为0.32
‑
0.56；搅拌 5 分钟后，将烧杯从电磁搅拌器上拿下来，取出磁子，用玻璃棒继续搅拌浆料，边搅拌边倒入模具中，浆料完全倒入模具后，随即放入
60℃，凝胶时间约为 30min。
[0020](5) 待对照组滤液已经完全凝胶后，将已经凝胶化的坯体进行脱模，之后将坯体放入烘箱中，设定温度为 120℃继续烘干，直至坯体的质量不再发生变化。
[0021] (6)将干燥好的坯体放入高温炉中，在1500℃进行烧结，1500℃是本实施例最适合的烧结温度，其目的是排除坯体中的有机物，使无定型氧化硅在高温下烧结，形成具有良好强度的高温稳定相，并且在纤维搭接处形成有效粘结点，制备出强度较均匀的莫来石纤维基多孔陶瓷。其密度为0.520 g/cm3，抗压强度1.459 MPa，气孔率77.5%，导热系数0.205W/(m
•
K)。
[0022]实施例2一种莫来石纤维基多孔陶瓷的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：（1）将6 g无水乙醇、2 g 10%的氯化钾溶液、24 g 正硅酸乙酯，质量分数20%的8g饱和硼酸溶液以及 0.5gBN 粉末依次加入烧杯中，并剧烈搅拌，转速700r/min。在搅拌下，向上述溶液中逐滴滴加0.4g 10%的 HNO
3 溶液，持续搅拌直至溶液澄清后，再搅拌 2h。将硅溶胶放置于遮光处陈化 48h 以上。
[0023](2) 取步骤（1）制备的500g硅溶胶于烧杯中，将已经称量好的4 g多晶莫来石短纤维缓缓加入烧杯中，用电磁搅拌器进行搅拌，一边加入一边搅拌，待纤维完全加入后继续搅拌，直至纤维均匀分散在硅溶胶中，得到莫来石短纤维浆料。
[0024](3) 在浆料中边用电磁搅拌器搅拌边加入环氧丙烷，其中环氧丙烷与二氧化硅的摩尔比为0.43。搅拌约 5 分钟后，将烧杯从电磁搅拌器上拿下来，取出磁子，用玻璃棒继续搅拌浆料，边搅拌边倒入模具中，浆料完全倒入模具后，随即放入压头，加压成型。
[0025](4) 静置数分钟使多余的滤液从模具下面的滤网滤出，将滤液倒入干净的烧杯中。滤液作为坯体凝固时间的对照组；将模具及坯体一起包上保鲜膜，滤液烧杯也包上保鲜膜，防止坯体中硅溶胶蒸发；放入恒温干燥箱中进行凝胶反应，烘箱设定温度为 60℃，凝胶时间约为 30min。
[0026](5) 待对照组滤液已经完全凝胶后，将已经凝胶化的坯体进行脱模，之后将坯体放入烘箱中，设定温度为 120℃继续烘干，直至坯体的质量不再发生变化。
[0027](6) 将干燥好的坯体放入高温炉中，在1200℃进行烧结，1200℃是本实施例最适合的烧结温度，其目的是排除坯体中的有机物，使无定型氧化硅在高温下烧结，形成具有良好强度的高温稳定相，并且在纤维搭接处形成有效粘结点，制备出强度较均匀的莫来石纤维基多孔陶瓷。其密度为0.515 g/cm3，抗压强度3.2 MPa，气孔率78.2%。
[0028]实施例3一种莫来石纤维基多孔陶瓷的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：（1）将6 g无水乙醇、2 g 10%的氯化钾溶液、21.28 g 正硅酸乙酯，8g饱和硼酸溶液以及1.1gBN 粉末依次加入烧杯中，并剧烈搅拌，转速700r/min。在搅拌下，向上述溶液中逐滴滴加0.4g 10%的 HNO
3 溶液，持续搅拌直至溶液澄清后，再搅拌 2h。将硅溶胶放置于遮光处陈化 48h 以上。
[0029](2) 取步骤（1）制备的500g硅溶胶于烧杯中，将已经称量好的4 g多晶莫来石短纤维缓缓加入烧杯中，用电磁搅拌器进行搅拌，一边加入一边搅拌，待纤维完全加入后继续搅拌，直至纤维均匀分散在硅溶胶中，得到莫来石短纤维浆料。
[0030](3) 在浆料中边用电磁搅拌器搅拌边加入环氧丙烷，其中环氧丙烷与二氧化硅的摩尔比为0.43。搅拌约 5 分钟后，将烧杯从电磁搅拌器上拿下来，取出磁子，用玻璃棒继续搅拌浆料，边搅拌边倒入模具中，浆料完全倒入模具后，随即放入压头，加压成型。
[0031](4) 静置数分钟使多余的滤液从模具下面的滤网滤出，将滤液倒入干净的烧杯中。滤液作为坯体凝固时间的对照组；将模具及坯体一起包上保鲜膜，滤液烧杯也包上保鲜膜，防止坯体中硅溶胶蒸发；放入恒温干燥箱中进行凝胶反应，烘箱设定温度本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种莫来石纤维基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：（1）将设定量的无水乙醇、10%的氯化钾溶液、正硅酸乙酯、去离子水或20%的硼酸溶液和氮化硼BN 粉末依次加入烧杯中，并剧烈搅拌，转速700r/min；在剧烈搅拌下，向上述溶液中逐滴滴加 10%的 HNO
3 溶液，持续搅拌直至溶液澄清后，再搅拌 2h；然后将得到的硅溶胶放置于遮光处陈化 48h 以上；(2) 取步骤（1）制备的500g硅溶胶于烧杯中，将已经称量好的4g多晶莫来石短纤维缓缓加入硅溶胶中，用电磁搅拌器进行搅拌，一边加入一边搅拌，待纤维完全加入后继续搅拌，直至莫来石纤维均匀分散在硅溶胶中，制得莫来石纤维浆料；(3) 在步骤（2）制备的浆料中边用电磁搅拌器搅拌边加入预定量的环氧丙烷，环氧丙烷与二氧化硅的摩尔比为0.32
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0.56；搅拌 5 分钟后，将烧杯从电磁搅拌器上拿下来，取出磁子，用玻璃棒继续搅拌浆料，边搅拌边倒入模具中，浆料完全倒入模具后，随即放入压头，加压成型； (4) 静置数分钟使多余的滤液从模具下面的滤网...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘家臣，张军军，王德玄，郭安然，
申请(专利权)人：天津大学青岛海洋工程研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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