【技术实现步骤摘要】
一种超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中16种真菌毒素的方法
本专利技术涉及分析化学
，尤其涉及一种超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中16种真菌毒素的方法。
技术介绍
真菌毒素(mycotoxins)是某些真菌在一定环境条件下产生的，危害人和动物的次级毒性代谢产物。迄今发现超过400种真菌毒素，主要有黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、展青霉素、单端孢霉烯族毒素中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇和T-2毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素、杂色曲霉素、桔青霉素等。这些毒素经口或皮肤吸入对人和动物具有急性毒性，还可作用于肝脏、肾脏、神经系统、内分泌系统和免疫系统，具有致畸、致癌、致突变、中毒性肾损害、肝细胞毒性、免疫抑制和生殖紊乱等慢性毒性。中国是茶叶的生产、出口和消费大国，关于茶叶尤其普洱茶、茯砖茶等发酵茶中真菌毒素污染已引起消费者的关注。虽然茶叶加工过程干燥环节可能杀灭茶中的大多数微生物，但若包装、贮藏不当，尤其茶叶吸湿受潮之后，可能受到真菌和真菌毒素污染。已有报道检出茶叶污染黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、伏马菌素、赭曲...
【技术保护点】
1.一种超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中16种真菌毒素的方法，其特征在于，包括制备供试样品和高效液相色谱-串联质谱法测定；/n其中，制备供试样品所用提取液为水按体积比3:1~1:3与体积比为1:5~1:10的甲酸/乙腈，后加入QuEChERS提取盐包；/n制备供试样品提取液采用dSPE净化管和Oasis PRIME HLB小柱进行净化；/n高效液相色谱-串联质谱法中色谱条件中流动项A为5 ~10mmol·L
【技术特征摘要】
1.一种超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中16种真菌毒素的方法，其特征在于，包括制备供试样品和高效液相色谱-串联质谱法测定；
其中，制备供试样品所用提取液为水按体积比3:1~1:3与体积比为1:5~1:10的甲酸/乙腈，后加入QuEChERS提取盐包；
制备供试样品提取液采用dSPE净化管和OasisPRIMEHLB小柱进行净化；
高效液相色谱-串联质谱法中色谱条件中流动项A为5~10mmol·L-1乙酸铵水溶液+体积比0.1%~1%甲酸水溶液；流动相B：乙腈；质谱条件中，质谱分析的离子源除玉米赤霉烯酮及内标是电喷雾负离子源ESI-，其余毒素均为电喷雾正离子源ESI+，检测方式：多反应离子监测MRM模式，毛细管电压：1.5kV；锥孔气流：氮气，流速50L·h-1；离子源温度：120℃；脱溶剂气溶剂气温度：500℃，流量为1000L/hr；碰撞气：高纯氩气；
所检测的16种真菌毒素为：黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、玉米赤霉烯酮、桔青毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、镰刀菌烯酮、雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素、T-2毒素、HT-2毒素、杂色曲霉毒素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3。
2.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中16种真菌毒素的方法，其特征在于：制备供试样品包括如下步骤：
样品处理：取粉碎的待测茶叶0.5g，茶叶样品加入10ml水和10ml体积比1:5~1:10的甲酸/乙腈溶液按混合后，置于自动振荡器中振摇10min；加入QuEChERS提取盐包，振摇1min，4000r/min离心5min，后取出上清液进行净化；
净化：安装HLB小柱，不执行小柱活化步骤，取约0.4mL上清液通过HLB小柱，弃去滤液，然后再取1mL上清液，再次通过小柱并收集滤液，将滤液移到含有混合吸附剂的dSPE净化管中，在10000r/min\下离心10min，上清液过0.22μm滤膜；吸取190μL于300μL内插管中，加入10μL稳定同位素混合溶液，涡旋混匀，待进样。
3.根据权利要求1所述的一种超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中16种真菌毒素的方法，其特征在于：所述高效液相色谱-串联质谱法测定中，制备16种真菌毒素标准储备液并采用同位素0.5μg·mL-1的13C17--AflatoxinB1，100μg·mL-1的D6-Zearalenone，25μg·mL-1的13C15-D...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘文静，傅建炜，黄彪，韦航，
申请(专利权)人：福建省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：福建;35
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