离子色谱法测定鸡蛋及卤鸡蛋制品中5种阴离子的方法技术

本发明专利技术公开了离子色谱法测定鸡蛋及卤鸡蛋制品中5种阴离子的方法，五种阴离子为F

Determination of five anions in eggs and stewed egg products by Ion Chromatography

【技术实现步骤摘要】
离子色谱法测定鸡蛋及卤鸡蛋制品中5种阴离子的方法
本专利技术涉及离子检测
，尤其涉及离子色谱法测定鸡蛋及卤鸡蛋制品中F-、Cl-、NO2-、SO42-和NO3-5种阴离子的方法。
技术介绍
人体内缺乏或过量累积氟时都可以导致相关疾病的发生，缺氟易患龋齿病，过量摄入氟将引起氟中毒、氟斑牙、氟骨症等。长期摄入氯过多会引起高氯血症、肾功能衰竭等。亚硝酸盐进入肌体可使人体中的血红蛋白失去携氧能力，严重的会引起窒息，甚至死亡，它还可以与食物或胃中的仲胺类物质作用生成亚硝酸胺（致癌症物）。硝酸盐对人体的毒性主要是被还原成亚硝酸盐所致。常规分析方法测定食品中阴离子，操作步骤冗长，涉及试剂药品繁多，工作量巨大，检测效率低下。而离子色谱正以它的快速、准确、灵敏等优点已广泛应用食品的日常监测和科研工作中。目前，食品中离子色谱应用主要集中于阴(阳)离子、溴酸盐类、有机酸、糖醇类、氮磷、有机磷类农药和环境污染物（如高氯酸盐）等。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种离子色谱法测定鸡蛋及卤鸡蛋制品中5种阴离子的方法，5种阴离子为F-、Cl-、NO2-、SO42-和NO3-，用离子色谱仪建立了一种一次同时测定蛋及蛋制品中F-、Cl-、NO2-、SO42-和NO3-5种阴离子的方法，以RFC-30自动在线产生KOH作为淋洗液，IonPacAS19为分析柱，通过优化淋洗液流速及强度，用离子色谱仪快速准确的测定了鸡蛋和卤鸡蛋中F-、Cl-、NO2-、SO42-、和NO3-5种阴离子，该法简便快速、灵敏准确。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现。一种离子色谱法测定鸡蛋及卤鸡蛋制品中的5种阴离子方法，五种阴离子为F-、Cl-、NO2-、SO42-和NO3-，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品前处理：称取匀浆过的样品2~5g(精确到0.0001g)置于250mL锥形瓶中，加入30mL超纯水，超声提取20min。于75℃水浴锅放置30min，再移入离心管中，10000r·min-1离心15min，过滤定容至50mL容量瓶中。取10mL滤液以2~3mL·min-1流速过C18固相萃取柱，弃去前3mL流出液，收集其后的流出液，待测；（2）标准溶液的制备：准确称取2.2100gNaF、1.6480gNaCl、1.500gNaNO2、1.4890gNa2SO4、1.3710gNaNO3，所有药品均为分析纯，在65℃烘干2h，用超纯水溶解，分别移入不同的1000mL容量瓶中，制备F-、Cl-、NO2-、SO42-和NO3-的标准储备液，此时各阴离子储备液浓度均为1000mg/L。从上述5种阴离子储备液吸取一定体积，用超纯水稀释，配置成含10mg/LF-、NO2-和100mg/LCl-、SO42-、NO3-标准混合液。再用超纯水稀释标准混合液，配置成含0、0.1、0.8、.2和4mg/L的F-、NO2-标准工作溶液；0、1、8、20和40mg/L的Cl-、SO42-、NO3-标准工作溶液。（3）色谱条件：美国戴安公司DIONEXICS-1500型离子色谱仪，IonPacAS19分析柱，淋洗液为30.00mmoL/L的KOH，流速为1.00mL/min，柱温30℃，进样量500μL，保留时间定性，外标法峰高定量。标准溶液直接上机测定F-、Cl-、NO2-、SO42-和NO3-的含量。有益效果：常规分析方法测定食品中阴离子，操作步骤冗长，涉及试剂药品繁多，工作量巨大，检测效率低下。本实验用离子色谱仪建立了一种一次同时测定蛋及蛋制品中F-、Cl-、NO2-、SO42-和NO3-5种阴离子的方法，该法简便快速、灵敏准确。附图说明图1为鸡蛋、卤鸡蛋和标准溶液的谱图；图中1为鸡蛋，2为卤鸡蛋，3为标准溶液。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明。1、实验部分1.1仪器与试剂选择：DIONEXICS-1500型离子色谱仪（美国戴安公司），IonPacAG19（4×50mm）阴离子保护柱，IonPacAS19型分析柱（4×250mm），ASRS300（4mm）阴离子抑制器，RFC—30淋洗液自动发生器，BondElutC18固相萃取小柱（美国瓦里安公司），0.22um微孔滤膜（天津富集科技有限公司），SK5200LHC超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)，HHS型恒温水浴锅（上海博讯实业有限公司医疗设备厂），CR-GⅢ离心机（日立公司），DZG-303A超纯水仪（成都唐氏康宁科技发展有限公司）。NaF、NaCl、Na2SO4（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），NaNO2（分析纯，上海精细化工科技研究所），NaNO3（分析纯，上海科品精细化学品公司）。试验用水均为电阻率大于18.2MΩ/cm的超纯水。1.2检测方法包括以下步骤：（1）样品前处理称取匀浆过的样品2~5g(精确到0.0001g)置于250mL锥形瓶中，加入30mL超纯水，超声提取20min。于75℃水浴锅放置30min，再移入离心管中，10000r·min-1离心15min，过滤定容至50mL容量瓶中。取10mL滤液以2~3mL·min-1流速过C18固相萃取柱，弃去前3mL流出液，收集其后的流出液，待测。（2）标准溶液的制备准确称取2.2100gNaF、1.6480gNaCl、1.500gNaNO2、1.4890gNa2SO4、1.3710gNaNO3(所有药品均在65℃烘干2h)，用超纯水溶解，分别移入不同的1000mL容量瓶中，制备F-、Cl-、NO2-、SO42-和NO3-的标准储备液，此时各阴离子储备液浓度均为1000mg/L。从上述5种阴离子储备液吸取一定体积，用超纯水稀释，配置成含10mg/LF-、NO2-和100mg/LCl-、SO42-、NO3-标准混合液。再用超纯水稀释标准混合液，配置成含0、0.1、0.8、.2和4mg/L的F-、NO2-标准工作溶液；0、1、8、20和40mg/L的Cl-、SO42-、NO3-标准工作溶液。（3）色谱条件IonPacAS19分析柱，淋洗液为30.00mmoL/L的KOH，流速为1.00mL/min，柱温30℃，进样量500μL，保留时间定性，外标法峰高定量。标准溶液直接上机测定。鸡蛋、卤鸡蛋与标准溶液的谱图见图1，谱图1为鸡蛋、2为卤鸡蛋、3为标准溶液。2结果与讨论2.1方法的检出限、回归方程和相关系数离子色谱的检出限：DL=2*基线噪声*检测离子浓度/检测离子峰高。从表1可知，该法对水样中F-、Cl-、NO2-、SO42-和NO3-检出限分别为0.003、0.004、0.008、0.008和0.011mg/L。由此可见本方法检出限较低，线性关系良好。表1方法检出限、回归方程、线性范围和相关系数2.2样品的测定及回收率在测量样品同时做加标回收试验，结果见表2。从表2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.离子色谱法测定鸡蛋及卤鸡蛋制品中5种阴离子的方法，所述5种阴离子为F

【技术特征摘要】
1.离子色谱法测定鸡蛋及卤鸡蛋制品中5种阴离子的方法，所述5种阴离子为F-、Cl-、NO2-、SO42-和NO3-，其特征在于，包括以下步骤：
（1）样品前处理：
称取匀浆过的样品2~5g，需精确到0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入30mL超纯水，超声提取20min；于75℃水浴锅放置30min，再移入离心管中，10000r·min-1离心15min，过滤定容至50mL容量瓶中；取10mL滤液以2~3mL·min-1流速过C18固相萃取柱，弃去前3mL流出液，收集其后的流出液，待测；
（2）标准溶液的制备：
准确称取2.2100gNaF、1.6480gNaCl、1.500g分析纯NaNO2、1.4890g分析纯Na2SO4、1.3710g分析纯NaNO3，所有药品均在65℃烘干2h，用超纯水溶解，分别移入...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏益华，张金艳，严寒，昌晓宇，陈庆隆，邱素艳，聂根新，
申请(专利权)人：江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所，
类型：发明
国别省市：江西;36