一种OLED材料中间体的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种OLED材料中间体的检测方法，本中间体是具有式(Ⅰ)结构的化合物，利用液相质谱(LC‑MS)、NMR对经多次结晶、过SPE柱纯化的样品进行专属性确证，确证成功后将其定为标样，用DAD确定最佳检测波长，后续本化合物粗品检测用保留时间定性，检测条件为：色谱柱为Venusil XBP 4.6×150mm，填料粒径5μm，柱温为40℃；流动相为甲醇:水，比例设置见下表，流速1.0ml/min，检测分析时间不低于15分钟，样品检出时间为7.02分钟。用标样绘制标准曲线，对样品进行定量检测。本发明专利技术后期前处理方便，操作简单，结果准确度高，满足企业对中间体质量控制的要求，检测中使用短色谱分析柱，减少流动相使用量，降低资源消耗与对环境的污染。

A detection method of OLED intermediate

【技术实现步骤摘要】
一种OLED材料中间体的检测方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种基于HPLC的新型OLED材料中间体的定性定量检测方法。
技术介绍
有机发光二极管(OrganicLight-EmittingDiode,OLED)又称为有机电激光显示、有机发光半导体，具有自发光性、广视角、高对比、低耗电、高反应速率、全彩化及制程简单等优点，近些年来发展迅速。有机发光材料是一种通过化学合成得到的新型材料，(E)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一种Pt类配合物的有机发光材料重要中间体，结构式如下(I)。其结构准确性直接影响到下一步产物能否成功合成，定量的准确性影响到投料量的计算和最终产率。OLED行业对材料的要求很高，整个生产过程中需要一种灵敏度高，专属性好，简单快速的分析方法。采用LC-MS、NMR对经多次结晶、过SPE柱纯化的标准品专属性进行确证，用DAD确定最佳检测波长，用高效液相色谱仪法(HPLC)对该化合物粗品进行定性定量及杂质分析，对控制本中间体的质量提供有效保障。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.式(I)结构的新型OLED材料中间体的检测方法，采用HPLC定性定量检测，检测条件为：色谱柱为Venusil XBP 4.6×150mm，填料粒径5μm，柱温为40℃；流动相为甲醇:水，比例设置见下表，流速1.0ml/min，检测分析时间不低于15分钟；/n

【技术特征摘要】
1.式(I)结构的新型OLED材料中间体的检测方法，采用HPLC定性定量检测，检测条件为：色谱柱为VenusilXBP4.6×150mm，填料粒径5μm，柱温为40℃；流动相为甲醇:水，比例设置见下表，流速1.0ml/min，检测分析时间不低于15分钟；



流动相比例设置如下：





2.根据权利要求1所述的检测方法，所述式(I)结构的新型OLED材料中间体保留时间为7.02分钟。


3.根据权利要求1所述的检测方法，还包括在HPLC定性定量检测前的分析检测，通过DAD检测器对标准品进行光谱扫描：标准品溶在DCM中，配样浓度为100mg/L溶液,对标准溶液进行扫描，确定其吸收度最大并且浓度与吸收度呈现正关系，最终选择检测波长为325nm。


4.根据权利要求3所述的检测方法，还包括在HPLC定性定量检测前对标准品的液相质谱定性，条件为，离子源：岛津DUIS-2020的ESI+APCI双离子源，离子模式：正/负，接口电压：4.5KV，-4.5KV，Q阵列射频电压：60V，接口温度：350℃，DL温度：250℃，加热块温度：400℃，干燥气流速：15L/min，雾化气流速：1.5L/min。


5.根据权利要求4所述的检测方法，还包括在HPLC定性定量检测前对标准品的1HNMR定性，Varian400MHz超导核磁共振波谱仪，条件：溶剂为CDCl3，样品浓度为20mg...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐炫宗，潘统很，戴雷，蔡丽菲，
申请(专利权)人：广东阿格蕾雅光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44