一种液质联用检测牧草中氟喹诺酮类药物残留的方法技术

本发明专利技术公开了一种液质联用检测牧草中氟喹诺酮类药物残留的方法，本发明专利技术以牧草为检测对象，通过对牧草进行预处理，加入内标工作液和缓冲液，再经过提取剂提取、萃取盐萃取、分散剂分散净化、吹干、复溶、过滤多个步骤处理制备得到供试品溶液，最后将供试品溶液在一定的测定条件下进行超高效液相色谱与质谱联用的测定。本方法检测7种氟喹诺酮类药物在0.5

【技术实现步骤摘要】
一种液质联用检测牧草中氟喹诺酮类药物残留的方法


[0001]本专利技术涉及药物残留量检测
，具体涉及一种液质联用检测牧草中氟喹诺酮类药物残留的方法。

技术介绍

[0002]氟喹诺酮类药物属于第三代诺喹酮类抗菌药物，因其具有抗菌谱广、高效、低毒且无交叉耐药性等优点，在禽畜养殖业常被用于禽畜疾病的防治以及被用作饲料添加剂。动物肠胃对抗生素的生物利用率有限，约60％～90％的抗生素会以药物原形或代谢物的形态通过排泄物排入环境中(Bu等，2013；Christou等，2018)，造成环境风险。由于抗生素大多较为稳定，部分抗生素固定相稳定存在150天以上，部分抗生素随着畜禽粪便进入土壤，在土壤中可持续5～9个月(Kuppusamy等，2018；Song等，2017)。在农业生态系统的各种介质(包括土壤、水、作物等)中都已检测到高浓度的抗生素残留(Yang等，2017)。当畜禽粪便直接用于农业施肥时，抗生素有可能在土壤中积累，并被作物吸收。有研究表明，抗生素有可能在不同的植物中积累，并通过食物链转移给人类，对公共健康构成潜在风险(倪治华等，2020)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种牧草中氟喹诺酮类药物残留检测用供试品溶液的制备方法，其特征在于，包括：对牧草进行预处理，加入内标工作液和Na2EDTA
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Mcllvaine缓冲液，再加入乙酸乙腈混合液超声提取，然后加入无水硫酸钠和氯化钠离心获取提取液，向提取液中加入乙二胺
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N
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丙基硅烷、十八烷基硅烷和无水硫酸钠分散净化、吹干，用甲酸水溶液
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乙腈混合液溶解，经滤膜过滤，获得供试品溶液。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述内标工作液为恩诺沙星
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D5、环丙沙星
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D8、诺氟沙星
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D5的混合内标工作液；所述内标工作液的溶剂为甲醇；以所述牧草质量为基准，所述内标工作液中恩诺沙星
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D5、环丙沙星
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D8、诺氟沙星
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D5的用量均为40
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100μL/g，质量浓度均为0.4
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1.0mg/L。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述Na2EDTA
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Mcllvaine缓冲液的物质的量浓度为0.05
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0.1mol/L；以所述牧草质量为基准，所述Na2EDTA
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Mcllvaine缓冲液用量为10
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20mL/g。4.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸乙腈混合液中乙酸的体积分数为1
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4％；以所述牧草质量为基准，所述乙酸乙腈混合液的用量为10
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40mL/g。5.根据权利要求1
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4任一项所述的制备方法，其特征在于，以所述牧草质量为0.5g计，所述无水硫酸钠的用量为3
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5g；所述氯化钠的用量为1
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2g。6.根据权利要求1
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5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述乙二胺
‑
N
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丙基硅烷的用量为20
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80mg/mL；所述十八烷基硅烷的用量为20
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：费丹，徐俊，周瑶敏，王梦芝，侯玉洁，谢敏，广业兰，黄恒康，邬磊，
申请(专利权)人：江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所，
类型：发明
国别省市：