一种合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法技术

本发明专利技术公开一种合成4‑甲基‑2肼基苯并噻唑的方法，包括以下步骤：将邻甲苯胺和硫氰酸盐于酸中进行合成反应，以得到邻甲基苯基硫脲；将所述邻甲基苯基硫脲和催化剂于水中进行合成反应，以得到4‑甲基‑2‑氨基苯并噻唑；将所述4‑甲基‑2‑氨基苯并噻唑于水合肼中进行合成反应，以得到4‑甲基‑2‑肼基苯并噻唑。本发明专利技术提供的合成4‑甲基‑2肼基苯并噻唑的方法，操作简单，三废少且废水能重复套用，产物含量高，品质好，能适宜工业化大生产。

A method for the synthesis of 4-methyl-2-hydrazine-benzothiazole

【技术实现步骤摘要】
一种合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法
本专利技术涉及医药
，具体涉及一种合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法。
技术介绍
4-甲基-2肼基苯并噻唑是农药三环唑的重要中间体，三环唑是目前防治水稻稻瘟病的主要农药之一，是一种高效、低毒、低残留以及与环境和谐生态合理的农药。4-甲基-2-肼基苯并噻唑作为一种全世界广泛应用的重要农药中间体，对其合成结构和药理活性的研究，一直备受关注。目前4-甲基-2肼基苯丙噻唑的合成方法主要有以下两种：1、以取代酰基苯胺为起始原料，经过与五硫化二磷取代反应，生成N-邻甲基苯基硫脲，然后在通氯条件下发生环合反应，之后与水合肼反应，得到目标产物，本反应路线使用的起始原料成本高，不易得，同时存在产品分离困难问题；2、以邻甲苯胺为起始原料，先与硫氰酸铵加成反应生成N-邻甲基苯基硫脲，然后在氯气的催化作用下进行环合反应，最后与水合肼进行亲核取代，生成4-甲基-2-肼基苯并噻唑。目前现有的4-甲基-2肼基苯并噻唑合成技术均存在反应效率低，产品纯度也不高的问题。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提出一种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将邻甲苯胺和硫氰酸盐于酸中进行合成反应，以得到邻甲基苯基硫脲；/n将所述邻甲基苯基硫脲和催化剂于水中进行合成反应，以得到4-甲基-2-氨基苯并噻唑；/n将所述4-甲基-2-氨基苯并噻唑于水合肼中进行合成反应，以得到4-甲基-2-肼基苯并噻唑。/n

【技术特征摘要】
1.一种合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将邻甲苯胺和硫氰酸盐于酸中进行合成反应，以得到邻甲基苯基硫脲；
将所述邻甲基苯基硫脲和催化剂于水中进行合成反应，以得到4-甲基-2-氨基苯并噻唑；
将所述4-甲基-2-氨基苯并噻唑于水合肼中进行合成反应，以得到4-甲基-2-肼基苯并噻唑。


2.如权利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述将邻甲苯胺和硫氰酸盐于酸中进行合成反应，以得到邻甲基苯基硫脲的步骤，包括：
在反应釜中投入邻甲苯胺，并加入酸，搅拌下投入硫氰酸盐，对所述反应釜加热进行回流反应，以得到反应液，其中，反应温度为90～105℃；
将所述反应液冷却、放料离心，以得到滤饼；
将所述滤饼用水洗涤至中性后烘干，以得邻甲基苯基硫脲。


3.如权利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，
所述酸为硫酸、盐酸、醋酸、丙酸或甲酸；和/或，
所述硫氰酸盐为硫氰酸铵、硫氰酸钠、硫氰酸钾、硫氰酸钙或硫氰酸镁。


4.如权利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，
所述邻甲苯胺与所述硫氰酸盐的摩尔比为1:0.9～1:2；和/或，
所述邻甲苯胺与所述酸的摩尔比为1:0.5～1:0.7。


5.如权利要求1所述的合成4-甲基-2肼基苯并噻唑的方法，其特征在于，所述将所述邻甲基苯基硫脲和催化剂于水中进行合成反应，以得到4...

【专利技术属性】
技术研发人员：穆海平，肖世军，赵瑞先，计平，吴海荣，贺才荣，
申请(专利权)人：湖北可赛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42