【技术实现步骤摘要】
一种改性分子筛负载Pd催化剂的制备方法和在气相法合成碳酸二甲酯中的应用
本专利技术属于催化剂制备
,具体涉及一种改性分子筛负载Pd催化剂的制备方法和在气相法合成碳酸二甲酯中的应用。
技术介绍
碳酸二甲酯(Dimethylcarbonate,DMC)是重要的环保型化工原料,早在1992年已被列为无毒化学品,可用于生产聚碳酸酯、医药、农药等产品,代替光气和卤代甲烷、硫酸二甲酯作为羰基化和甲基化试剂,作为溶剂用于锂电池电解液和油漆涂料行业(占我国DMC消费总量50%以上),有望取代有毒的甲基叔丁基醚(MTBE)作为汽油和柴油添加剂。据统计资料显示,从2007年起我国DMC的市场需求量呈指数式增长趋势,2019年DMC的需求量已经达到81万吨/年。由此可见,DMC具有巨大的潜在市场和广阔的应用前景。合成碳酸二甲酯的方法主要可分为:光气法、氧化羰基化法、亚硝酸酯羰基化法、酯交换法、甲醇/二氧化碳一步合成法以及尿素醇解法。光气法由于原料毒性大,安全性差、环境污染严重等缺点,正在被逐步淘汰;酯交换法虽然具有操作简单、反应条件 ...
【技术保护点】
1.一种改性分子筛负载Pd催化剂的制备方法和在气相法合成碳酸二甲酯中的应用,其特征在于,利用催化剂成型条件改变分子筛缺陷位的数量,从而改变Pd颗粒的尺寸大小,包括以下步骤:/n1)在20~95℃温度下,用改性溶液处理分子筛载体,经过滤、洗涤、干燥,在150~550℃温度下焙烧2小时,得到改性分子筛;/n2)将步骤1)的改性分子筛加入到水溶液中搅拌形成悬浊液,用0.2~5.0mmol/L的稀氨水溶液溶解钯前驱体得到混合溶液,将混合溶液加入到悬浊液中,控制钯元素与改性分子筛质量比为0.001~0.025:1,根据混合溶液pH值的大小然后使用无机酸或无机碱调整溶液的pH为5~10 ...
【技术特征摘要】
1.一种改性分子筛负载Pd催化剂的制备方法和在气相法合成碳酸二甲酯中的应用,其特征在于,利用催化剂成型条件改变分子筛缺陷位的数量,从而改变Pd颗粒的尺寸大小,包括以下步骤:
1)在20~95℃温度下,用改性溶液处理分子筛载体,经过滤、洗涤、干燥,在150~550℃温度下焙烧2小时,得到改性分子筛;
2)将步骤1)的改性分子筛加入到水溶液中搅拌形成悬浊液,用0.2~5.0mmol/L的稀氨水溶液溶解钯前驱体得到混合溶液,将混合溶液加入到悬浊液中,控制钯元素与改性分子筛质量比为0.001~0.025:1,根据混合溶液pH值的大小然后使用无机酸或无机碱调整溶液的pH为5~10,在5~95℃温度下搅拌反应0.5~48小时,使溶液中的阳离子与载体中的阳离子发生彻底的交换,经过滤、洗涤,在5~95℃温度下干燥1~48小时,然后采用马弗炉进行焙烧,得到负载Pd的分子筛;
3)将步骤2)得到的负载Pd的分子筛放入模具中成型,通过催化剂成型条件改变分子筛缺陷位的数量,从而改变Pd颗粒的尺寸大小,最终得到改性分子筛负载Pd催化剂。
2.如权利要求1所述的一种改性分子筛负载Pd催化剂的制备方法和在气相法合成碳酸二甲酯中的应用,其特征在于,所述的步骤1)中的分子筛为FAU分子筛、EMT分子筛的一种或两种的组合。
3.如权利要求1所述的一种改性分子筛负载Pd催化剂的制备方法和在气相法合成碳酸二甲酯中的应用,其特征在于,所述的步骤1)中改性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、硝酸钠、醋酸钠、氯化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、硝酸钾、醋酸钾、醋酸、草酸、盐酸、硝酸、丁二酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、氢氟酸、氟化铵的一种或几种的组合,总浓度为0.01~0.5mol/L,处理时间为0.5~24小时。
4.如权利要求1所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员:王纯正,徐宁堃,许伟松,周顺健,谢沛延,覃正兴,郭海玲,白鹏,刘欣梅,
申请(专利权)人:中国石油大学华东,
类型:发明
国别省市:山东;37
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