一种高黏纤维素醚的制备方法技术

一种高黏纤维素醚的制备方法，属于纤维加工技术领域。其特征在于，制备步骤依次包括：粉碎：将纤维物料粉碎至粒径在50~150目；漂白：补充水和漂白剂并在15℃~75℃完成漂白；漂白完成后进行固液分离得到漂白后的纤维微粉；蒸煮：将步骤2）所得到的纤维微粉泡入质量浓度1.5%~15%的碱液中，在150℃~260℃的蒸煮温度下蒸煮30~90分钟；再经过醚化、漂洗即得。本发明专利技术的主要改进在于调整了整个纤维素醚的步骤顺序，本生产方法中，漂白、蒸煮、醚化、漂洗各步骤采用以往纤维素醚的工艺条件和物料配比仍能够得到非常理想的制备效果。

A preparation method of high viscosity cellulose ether

【技术实现步骤摘要】
一种高黏纤维素醚的制备方法
一种高黏纤维素醚的制备方法，属于纤维加工

技术介绍
纤维素醚是一种能溶于水、稀碱溶液和有机溶剂的高分子化合物，并具有热塑性，性能优良，广泛用于建筑、水泥、石油、食品、纺织、洗涤剂、涂料、医药、造纸及电子元件等工业。传统的纤维素醚的制备过程的基本步骤为：蒸煮-漂白-粉碎-醚化-漂洗。其中蒸煮过程是将纤维在碱液中保压加热至100℃以上进行反应；经过蒸煮和漂白的纤维物料才进行粉碎工序。其中蒸煮后的纤维为了避免碱液对漂白工序的影响需要进行多次升温、漂洗、降温、脱液等操作。而漂白后的纤维物料威力避免漂白剂腐蚀粉碎机，也得进行多次升温、漂洗、降温、脱液等操作，如此在粉碎后才能进行醚化反应。本专利技术的专利技术人认为传统纤维素醚的制备工艺中不断重复的蒸煮、漂白、漂洗、脱液等操作不但将生产工序大大的延长，使纤维素醚制备效率无法得到大的提升。而且，过程中会产生大量的含碱污水和含盐污水；导致碱液用量大、能耗高，生产和污水处理成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种碱耗低、污水少的纤维素醚的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：该一种高黏纤维素醚的制备方法，其特征在于，制备步骤依次包括：1）粉碎：将纤维物料粉碎至粒径在50~150目；2）漂白：补充水和漂白剂并在15℃~75℃完成漂白；漂白完成后进行固液分离得到漂白后的纤维微粉；3）蒸煮：将步骤2）所得到的纤维微粉泡入质量浓度1.5%~15%的碱液中，在100℃~260℃的蒸煮温度下蒸煮30~90分钟；4）醚化：在步骤3）的基础上提高体系中碱液的质量浓度至45%~70%，加入溶剂和醚化剂，进行醚化反应；5）漂洗：醚化反应完成后固液分离得到固体和液体，固液分离的固体再经过漂洗即得。本专利技术的主要改进在于调整了整个纤维素醚的步骤顺序，本生产方法中，漂白、蒸煮、醚化、漂洗各步骤采用以往纤维素醚的工艺条件和物料配比仍能够得到非常理想的制备效果。相较于现有技术能够得到粘度更大的同类产品，从而在使用时能够以更少的添加量达到以往的效果。本专利技术的制备方法中先将纤维物料粉碎为微粉，因为专利技术人发现微粉状态的纤维物料能够在不脱胶（传统的制备方法中先蒸煮再漂白的主要目的就是，在漂白前先进行脱胶，从而增加漂白效果）的情况下完成良好的漂白，而且微粉状态的纤维物料对漂白条件要求更低，漂白效率也更高。本专利技术中是对已经完成漂白的纤维再进行蒸煮，此时蒸煮的主要目的是使纤维微粉进一步的膨化松散，从而更利于醚化反应的高效稳定进行。所以本专利技术中在进行蒸煮时的碱液浓度的范围可以更大，容错率更高。在一定范围内碱液的浓度越大越能够在更短的时间将纤维膨化。传统工艺中蒸煮时碱液的浓度较小，是因为其工艺中在蒸煮后纤维中的碱需要全部漂洗掉。明显的，碱液浓度越大所需的漂洗水用量也越大。但因为本专利技术中所蒸煮的对象是已经完成了漂白的纤维微粉，蒸煮后直接在蒸煮液的基础上通过添加碱或浓缩掉部分水分来提高碱液浓度达到醚化条件，所以无需考虑漂洗成本，实现了蒸煮的碱液浓度可在不破坏纤维素的情况下尽量增大。另外，同样是因为本专利技术中所蒸煮的对象是已经完成了漂白的纤维微粉，而且蒸煮的作用仅仅只是将纤维膨化松散，所以其实际所需的可以达到该目的的碱液浓度也更低。即，本专利技术中能够在更低的碱液浓度下进行蒸煮。但是因为蒸煮后是直接在蒸煮液的基础上添加碱来提高碱液浓度达到醚化条件，此过程中无论蒸煮液中间的浓度高低，都不会造成碱液浪费，或增加漂洗成本，所以优选的，蒸煮时碱液的质量浓度为10%~15%。优选的，步骤1）中所述的纤维物料为棉短绒。优选的，步骤1）中所述的粉碎为将纤维物料和水同时加入到湿粉碎机中，将纤维物料粉碎至粒径在50~150目，得到纤维浆料。本专利技术中的粉碎优选采用湿粉碎进行，将漂白过程中本需要的水，提前与纤维物料混合，进行湿粉碎，得到纤维浆料，纤维浆料中再直接补充水及漂白剂，达到漂白浓度。采用湿粉碎后，在粉碎过程不会产生过热及粉尘，噪音更小，生产更加安全，没有粉尘污染，优化操作环境。在湿粉碎过程中，纤维物料和水的比例不是关键因素，潮湿状态的纤维物料也能达到降噪，去粉尘等效果。步骤1）粉碎中纤维物料和水的配比（可设置在10:5~200之间）要求也较低，具有较大的容错能力。但是为了增加浆料的流动性，降低物料运输成本。优选的，步骤1）中所述的纤维物料和水的质量比为1:1.3~6。本专利技术中，虽然能够在较宽的温度范围内均能达到良好的漂白效果。但是又因为本专利技术中漂白的对象为纤维微粉，本身具有较大的比表面积，所以漂白更加容易完成。能够在更低的温度（常温）下完成漂白，无需额外加热，降低生产能耗。优选的，步骤2）中在15℃~25℃完成漂白。优选的，步骤3）中所述的蒸煮是通过蒸球对泡在碱液中的纤维进行的蒸煮。优选的，步骤4）中所述的碱为NaOH，步骤3）、4）中所述的碱液为NaOH溶液。优选的，步骤5）中所述的固液分离的液体经脱溶后的水相直接降温至-5℃~10℃后固液分离得到碱和混合溶液，混合溶液经浓缩结晶实现脱盐。在本专利技术的醚化反应体系中，经脱溶（此处的脱溶包含蒸馏脱除有机溶剂和/或醚化剂）后得到的较高温度的水相中碱的浓度较高，达到饱和或接近饱和，而生成的盐的浓度较低，专利技术人发现，此时的水相直接降温至低温，能使碱结晶析出，经分离能够得到纯度较高的股体碱，实现了碱的回收，能够使本专利技术工艺的耗碱量降低至传统方法的1%~3%。此时水相再经过浓缩结晶，再得到的固体料中盐的纯度在不经过进一步处理的情况下也能达到85%以上，得到了较大的提高。优选的，步骤3）中所述的蒸煮压力为0.3MPa~0.9MPa。因为本制备方法中能够实现在高浓度碱液进行蒸煮，所以所需的蒸煮压力和蒸煮温度可以在更低的条件下进行。更优选的，步骤3）中所述的蒸煮压力为0.3MPa~0.4MPa；所述的蒸煮温度为110℃~140℃。优选的，步骤3）中所述的漂白剂为次氯酸钠。与现有技术相比，本专利技术的所具有的有益效果是：本专利技术的制备方法因为省掉了蒸煮后的漂洗工序，同时各步骤的效率均有所提高，所以整体的生产效率得到了大大的提高。同产量的一批纤维素醚所需的生产时间仅为传统制备方法所需的时间的50%~60%。而且本专利技术的制备方法中因为各步骤的反应条件能够在更温和的条件下进行，在温度、压力更小，生产环节更少的情况下，本专利技术的优选的制备条件下，同产量的一批纤维素醚所需的能耗仅为传统制备方法所需能耗的60%~70%。同时本专利技术的制备方法与传统制备方法相比用水量降低30%~35%，耗碱量降低20%~30%。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明，实施例中为了便于实施例和对比例的对比，均以制备羧甲基纤维素为例，因为本专利技术未针对醚化反应这一步骤进行调整，醚化反应的反应原料和反应条件仍可遵循常规制备方法的条件。其中实施例1为最佳实施。实施例11）粉碎：将纤维物料（本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高黏纤维素醚的制备方法，其特征在于，制备步骤依次包括：/n1）粉碎：将纤维物料粉碎至粒径在50~150目；/n2）漂白：补充水和漂白剂并在15℃~75℃完成漂白；漂白完成后进行固液分离得到漂白后的纤维微粉；/n3）蒸煮：将步骤2）所得到的纤维微粉泡入质量浓度1.5%~15%的碱液中，在100℃~260℃的蒸煮温度下蒸煮30~90分钟；/n4）醚化：在步骤3）的基础上提高体系中碱液的质量浓度至45%~70%，加入溶剂和醚化剂，进行醚化反应；/n5）漂洗：醚化反应完成后固液分离得到固体和液体，固液分离的固体再经过漂洗即得。/n

【技术特征摘要】
1.一种高黏纤维素醚的制备方法，其特征在于，制备步骤依次包括：
1）粉碎：将纤维物料粉碎至粒径在50~150目；
2）漂白：补充水和漂白剂并在15℃~75℃完成漂白；漂白完成后进行固液分离得到漂白后的纤维微粉；
3）蒸煮：将步骤2）所得到的纤维微粉泡入质量浓度1.5%~15%的碱液中，在100℃~260℃的蒸煮温度下蒸煮30~90分钟；
4）醚化：在步骤3）的基础上提高体系中碱液的质量浓度至45%~70%，加入溶剂和醚化剂，进行醚化反应；
5）漂洗：醚化反应完成后固液分离得到固体和液体，固液分离的固体再经过漂洗即得。


2.根据权利要求1所述的一种高黏纤维素醚的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的纤维物料为棉短绒。


3.根据权利要求1所述的一种高黏纤维素醚的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的粉碎为将纤维物料和水同时加入到湿粉碎机中，将纤维物料粉碎至粒径在50~150目，得到纤维浆料。


4.根据权利要求3所述的一种高黏纤维素醚的制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国星，岳玉刚，孙宁宁，
申请(专利权)人：山东洲星天然物提取智能设备有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37